TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 5916 : 1995

ISO 1810 : 1976

HỢP KIM ĐỒNG − XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NIKEN (HÀM LƯỢNG THẤP) − PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ DIMETHYLGLYOXIME

Copper alloys − Determination of nickel (low contents) − Dimethylglyoxime spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 5916 : 1995 hoàn toàn tương đương với ISO 1810 : 1976.

TCVN 5916 : 1995 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 26 Đồng và hợp kim đồng biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 điều 6 Nghị định số 127/2007/Nđ-CP ngày 1/8/2007 của Chính Phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

HỢP KIM ĐỒNG − XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NIKEN (HÀM LƯỢNG THẤP) − PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ DIMETHYLGLYOXIME

Copper alloys − Determination of nickel (low contents) − Dimethylglyoxime spectrophotometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ Dimethylglyoxime để xác định hàm lượng niken của hợp kim đồng.

Phương pháp này áp dụng để xác định hàm lượng niken đến 2,55% (m/m) trong mọi hợp kim đồng.

2. Tiêu chuẩn tham khảo

ISO/R 1811, Phân tích hóa học đồng và hợp kim đồng − Lấy mẫu đồng tinh luyện.

3. Nguyên lý

Chất niken trong phần mẫu thử ở dạng phức chất dimethylglyoxime mầu vàng bằng clorofom và tiến hành đo quang phổ ở bước sóng khoảng 405 nm.

4. Hóa chất

Trong quá trình phân tích, chỉ được dùng hóa chất có độ tinh khiết phân tích, nước cất hoặc nước đã khử ion.

4.1. Clorofom.

4.2. Natri sulfat, khan.

4.3. Axit clohydric, d xấp xỉ 1,19 g/ml, pha loãng 1 1 (V V).

4.4. Hydro peoxide, dung dịch 30% (m/m).

4.5. Hydroxylammonium Chlorit (HONH₃Cl), dung dịch 10 g/l, đã điều chỉnh đến pH 7 bằng dung dịch amoniăc.

4.6. Dung dịch phức chất

Hòa 240 ml dung dịch natri tatrate (100 g/l), 90 ml dung dịch natri hydroxit (40 g/l), 480 ml dung dịch natri axetate trihydrat (CH₃.COONa.₃H₂O) (200 g/l) và 200 ml dung dịch natri thiosulphat pentahydrat (Na₂S₂O₃.5H₂O) (200 g/l).

4.7. Dimetylglyoxime, dung dịch 10 g/l trong metanol

Hòa tan 10 g dimetylglioxime [(CH₃CNOH)₂] trong metanol và pha loãng bằng metanol đến 1 lít.

4.8. Niken, dung dịch chuẩn 1 g/l

Hòa tan 1,000 g niken (hàm lượng niken không nhỏ hơn 99,8%) trong 10 ml axit nitric, d 1,38 g/ml. Khử các ôxit nitơ bằng cách đun sôi và cho bốc hơi dung dịch đến độ đặc sền sệt. Làm nguội và pha loãng đến 1 lít.

5. Thiết bị

Thiết bị phòng thí nghiệm loại thông thường, và

5.1. Phổ quang kế, có các cuvét dầy 2 cm và 4 cm..

6. Lấy mẫu

Lấy mẫu theo ISO/R 1811.

7. Cách tiến hành

7.1. Phần thử mẫu

7.1.1. Đối với hàm lượng niken dự đoán đến 0,5 % (m/m), cân 1 g mẫu thử chính xác đến 0,001 g.

7.1.2. Đối với hàm lượng niken dự đoán từ 0,5 % đến 2,5 % (m/m) cân chính xác đến 0,001 g phần mẫu thử 0,4 g và cho thêm 0,6 ± 0,001 g đồng tinh khiết không chứa niken.

7.2. Mẫu trắng

Đồng thời với việc xác định mẫu thực, mẫu