TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11122:2015

ISO 6685:1982

SẢN PHẨM HÓA HỌC SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ 1,10-PHENANTHROLIN

Chemical products for industrial use - General method for determination of iron content -1,10-Phenanthroline spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 11122:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 6685:1982.

TCVN 11122:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

SẢN PHẨM HÓA HỌC SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ 1,10-PHENANTHROLIN

Chemical products for industrial use - General method for determination of iron content - 1,10-Phenanthroline spectrophotometric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng sắt trong dung dịch của sản phẩm hóa học sử dụng trong công nghiệp bằng phép đo quang phổ 1,10-phenanthrolin. Việc chuẩn bị dung dịch thử nghiệm và bất kỳ sự thay đổi nào đối với quy trình chung phải đề cập đến trong tiêu chuẩn cụ thể đối với sản phẩm hóa học mà phương pháp được áp dụng.

2  Lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các mẫu thử có chứa Fe từ 10 µg đến 500 µg trong một thể tích không lớn hơn 60 ml.

Lượng lớn các kim loại kiềm, canxi, stronti, bari, magiê, mangan (III), asen (III), asen (V), urani (VI), chì, clorua, bromua, iodua, thiocyanat, axetat, clorat, nitrat, sulfat, sulfua, metaborat, selenat, citrat, tartat, phosphat và đến 100 mg germani (IV), trong dung dịch thử không gây nhiễu. Khi có mặt tartat, citrat, asenat hoặc nhiều hơn 100 mg phosphat, sẽ làm chậm quá trình tạo màu của phức.

Chi tiết các chất gây nhiễu và biện pháp khắc phục được nêu trong Phụ lục A.

3  Nguyên tắc

Khử toàn bộ sắt (III) có mặt trong dung dịch thử thành sắt (II) bằng axit ascorbic. Tạo phức đỏ-cam giữa sắt (II) và 1,10-phenanthrolin tại pH từ 2 đến 9, và đo độ hấp thụ quang của phức tạo thành tại bước sóng ứng với cực đại hấp thụ (510 nm).

Dưới các điều kiện xác định, phức được đo tại pH từ 4 đến 6.

4  Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp tinh khiết phân tích, và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1  Axit clohydric, dung dịch 180 g/L.

Pha loãng 409 mL dung dịch axit clohydric [dung dịch 38 % (theo khối lượng)], khối lượng riêng (ρ) = 1,19 g/mL, đến 1000 mL với nước, lắc đều, thực hiện tất cả các biện pháp bảo vệ cần thiết.

4.2  Amoniac, dung dịch 85 g/L.

Pha loãng 374 mL dung dịch amoniac [dung dịch 25 % (theo khối lượng)], ρ = 0,910 g/mL, đến 1000 mL với nước và lắc đều.

4.3  Dung dịch đệm natri axetat/axit axetic, có pH = 4,5 tại nhiệt độ 20 ^oC.

Hòa tan 164 g natri axetat khan vào trong 500 mL nước, thêm 240 mL axit axetic băng, và pha loãng đến 1000 mL với nước.

4.4  Axit ascorbic, dung dịch 100 g/L.

Dung dịch được sử dụng trong 1 tuần.

4.5  1,10-Phenanthrolin hydroclorua monohydrat (C₁₂H₈N₂.HCI.H₂O) hoặc 1,10-phenanthrolin monohydrat (C₁₂H₈N₂.H₂O), dung dịch 1 g/L.