TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12901:2020

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH THỦY NGÂN - PHƯƠNG PHÁP PHỔ HUỲNH QUANG NGUYÊN TỬ HƠI LẠNH

Soil quality - Determination of mercury - Cold vapour atomic fluorescence spectrometry (CVAFS)

Lời nói đầu

TCVN 12901:2020 hoàn toàn tương đương với ISO/TS 16727:2013;

TCVN 12901:2020 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 190 Chất lượng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH THỦY NGÂN - PHƯƠNG PHÁP PHỔ HUỲNH QUANG NGUYÊN TỬ HƠI LẠNH

Soil quality - Determination of mercury - Cold vapour atomic fluorescence spectrometry (CVAFS)

CẢNH BÁO  Những người sử dụng tiêu chuẩn này cần thành thạo với thực hành phòng thí nghiệm thông thường. Tiêu chuẩn này không đề cập đến các vấn đề an toàn, nếu có, liên quan đến việc sử dụng tiêu chuẩn. Người sử dụng có trách nhiệm thiết lập các thực hành an toàn và sức khỏe phù hợp và đảm bảo tuân thủ các điều kiện quy định hiện hành.

QUAN TRỌNG  Điều cần thiết là các thử nghiệm được thực hiện theo tiêu chuẩn này phải được thực hiện bởi đội ngũ nhân viên được đào tạo phù hợp.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định thủy ngân trong dung dịch phân hủy bằng nước cường thủy hoặc axit nitric của bùn, chất thải hữu cơ và đất xử lý, thu được theo TCVN 6649 (ISO 11466) hoặc ISO 16729 bằng phương pháp quang phổ huỳnh quang nguyên tử hơi lạnh. Giới hạn dưới của khoảng làm việc là 0,003 mg/kg (chất khô).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm.

TCVN 6648 (ISO 11465), Chất lượng đất - xác định hàm lượng chất khô và hàm lượng nước theo khối lượng - Phương pháp khối lượng,

TCVN 6649 (ISO 11466), Chất lượng đất - Chiết các nguyên tố vết tan trong nước cường thủy,

ISO 16729, Soil quality - Digestion of nitric acid soluble fractions of elements (Chất lượng đất - Phân hủy nguyên tố hòa tan bằng axit nitric)

3  Nguyên tắc

Thủy ngân hóa trị một và hóa trị hai được khử thành dạng nguyên tố bằng dung dịch thiếc (II) clorua hoặc natri borohydrua trong môi trường axit. Thủy ngân nguyên tố được tách khỏi dung dịch trong một hệ thống kín, bằng dòng khí argon hoặc nitơ. Hơi thủy ngân được bơm vào cuvet của máy quang phổ huỳnh quang nguyên tử trong đó các nguyên tử thủy ngân bị kích thích bởi bức xạ có bước sóng cụ thể, thường là khoảng 254 nm. Cường độ của bức xạ huỳnh quang là một hàm số của nồng độ thủy ngân. Nồng độ được tính từ đường hiệu chuẩn.

CHÚ THÍCH  Nền mẫu của dung dịch được phân tích bị ảnh hưởng bởi các axit được sử dụng trong bước phân hủy. Thiếc (II) - clorua như một chất khử được khuyến nghị trong tiêu chuẩn này, vì natri borohydrua khử nhiều nguyên tố thường thấy trong dung dịch chiết của đất, bùn và chất thải, thành trạng thái nguyên tố, có thể gây ra vấn đề nền mẫu trong các trường hợp cụ thể. Tuy nhiên, vẫn có thể sử dụng natri borohydrua làm chất khử. Khoảng nồng độ 0,1 µg/L đến 10 µg/L trong dung dịch phân hủy, tương ứng với 0,003 µg/g đến 0,3 µg/g thủy ngân, khi một mẫu là 3,0 g đã được phân hủy thì có thể xác định trực tiếp luôn. Nồng độ cao hơn có thể được xác định nếu dung dịch phân hủy được pha loãng. Độ nhạy có thể được tăng lên bằng kỹ thuật hỗn hống.

4  Cản trở

Hơi nước hoặc sol khí trong cuvet huỳnh quang có thể gây ức chế do