TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6649 : 2000

ISO 11466 : 1995

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - CHIẾT CÁC NGUYÊN TỐ VẾT TAN TRONG NƯỚC CƯỜNG THUỶ
Soil quality - extraction of trace elements soluble in aqua regia

Lời nói đầu

TCVN 6649 : 2000 hoàn toàn tương đương với ISO 11466 : 1995.

TCVN 6649 : 2000 do Ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 190

Chất lượng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - CHIẾT CÁC NGUYÊN TỐ VẾT TAN TRONG NƯỚC CƯỜNG THUỶ

Soil quality - Extraction of trace elements soluble in aqua regia

Cảnh báo - Phân huỷ mẫu bằng axit clohidric và axit nitric là rất nguy hiểm và phải sử dụng kính an toàn hoặc kính bảo hộ.

Việc phân huỷ mẫu bằng đun đối lưu trên thiết bị đốt nóng kiểm soát được nhiệt độ nên thưc hiện trong tủ hốt. Cần phải cho thêm các hạt chống trào (hoặc các hạt thuỷ tinh thô ráp) vào cả mẫu trắng và mẫu thử để tránh trào và tránh thất thoát dung dịch. Điều quan trọng là duy trì được sự đối lưu nhẹ nhàng của cả mẫu trắng và mẫu thử, tránh thay đổi nhiệt độ bất thường có thể dẫn đến quá nóng cục bộ.

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chiết bằng nước cường thuỷ các nguyên tố vết từ các loại đất hoặc các vật liệu tương tự, đã chuẩn bị theo TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464) và chứa nhỏ hơn 20% (m/m) cacbon hữu cơ được xác định được theo TCVN 6642 : 2000 (ISO 10694). Các vật liệu chứa cacbon hữu cơ trên 20% (m/m) thì cần phải xử lý bổ sung bằng axit nitric (xem chú thích 8). Dịch chiết này có thể thích hợp để xác định các nguyên tố vết bằng các kỹ thuật phổ nguyên tử thích hợp. Có thể gây ra nhiễu phổ và làm tăng nền khi nồng độ các chất tan có trong dung dịch cao.

Chú thích 1 - Nước cường thuỷ không thể hoà tan hoàn toàn phần lớn các loại đất và các vật liệu tương tự và hiệu quả chiết các nguyên tố đặc biệt khác nhau. Hiệu quả chiết như vậy cũng có thể khác đối với cùng một nguyên tố trong các loại đất khác nhau. Người sử dụng phương pháp này nên thực hiện chương trình phân tích dùng các chất đối chứng để đảm bảo rằng phương pháp đưa ra là thích hợp cho mục đích của họ. Do đó các nguyên tố có thể chiết được trong nước cường thuỷ không được coi là "toàn phần"; trái lại chúng không được xem như là phần "hữu hiệu sinh học", vì qui trình chiết quá mạnh không thể có bất kỳ quá trình sinh học nào.

2 Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 4851: 1989 (ISO 3696 : 1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 6642 : 2000 (ISO 10694 : 1995) Chất lượng đất - Xác định cacbon hữu cơ và cacbon tổng số sau khi đốt (phân tích nguyên tố).

TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464 : 1994) Chất lượng đất - Xử lý sơ bộ mẫu để phân tích lý - hoá.

TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465 : 1993) Chất lượng đất - Xác định chất khô và hàm lượng nước theo khối lượng - Phương pháp khối lượng

3 Nguyên tắc

Mẫu đất khô (xem chú thích 2) được chiết bằng hỗn hợp axit clohidric/nitric bằng cách để yên 16h ở nhiệt độ phòng, sau đó đun sôi dưới dòng đối lưu trong 2 h. Lọc chất chiết được và thêm đủ thể tích bằng axit nitric. Hàm lượng kim loại vết của dịch chiết có thể được xác định theo [1] trong phụ lục A.

Chú thích 2 - Nên chuẩn bị mẫu đất theo TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464). Thông thường nghiền nhỏ mẫu đất < 2mm đến < 150 àm trước khi phân huỷ mẫu bằng nước cường thuỷ. Việc nghiền nhỏ như vậy để :

a) cho mẫu đồng nhất hơn khi lấy mẫu con để phân tích tiếp theo;

b) tăng hiệu quả tiếp xúc với axit bằng cách tăng diện tích bề mặt của các hạt.

Kinh nghiệm cho thấy rằng đối với một số loại đất, có sự khác nhau nhỏ giữa các kết quả trước và sau khi nghiền (xem [2] trong phụ lục A). Tuy nhiên, rất khó đoán