TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12474 : 2018

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT CHLORPYRIFOS ETHYL

Pesticides - Determination of chlorpyrifos ethyl content

Lời nói đầu

TCVN 12474:2018 được xây dựng theo CIPAC MT 221.

TCVN 12474:2018 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT CHLORPYRIFOS ETHYL

Pesticides - Determination of chlorpyrifos ethyl content

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký khí và sắc ký lỏng cao áp để xác định hàm lượng hoạt chất chlorpyrifos ethyl trong sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa chlorpyrifos ethyl.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 12017:2017 Thuốc bảo vệ thực vật - Lấy mẫu

3  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước dùng trong quá trình phân tích đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc có độ tinh khiết tương đương.

3.1  Chất chuẩn chlorpyrifos ethyl (C₉H₁₁Cl₃NO₃PS), đã biết hàm lượng.

3.2  Acetonitrile (C₂H₃N), dùng cho HPLC.

3.3  Chất nội chuẩn dioctylphatalat (DOP) (C₂₄H₃₈O₄), 99 %.

3.4  Axeton (C₃H₆O), dùng cho sắc ký khí.

3.5  Khí nitơ (N₂), có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.

3.6  Khí hydro (H₂), có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.

3.7  Không khí nén, dùng cho máy sắc ký khí.

3.8  Dung dịch nội chuẩn, nồng độ 8,8 mg/ml.

Dùng cân phân tích (4.7) cân khoảng 0.8 g chất nội chuẩn DOP (3.3) chính xác tới 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (4.2), hòa tan và định mức tới vạch bằng axeton (3.4). Siêu âm trong 5 min, để nguội đến nhiệt độ phòng.

4  Dụng cụ, thiết bị

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm cụ thể như sau:

4.1  Cốc thủy tinh, dung tích 1000 ml.

4.2  Bình định mức, dung tích 10ml; 20 ml; 100 ml.

4.3  Pipet, dung tích 1 ml

4.4  Xyranh bơm mẫu, dung tích 50 μl, chia vạch đến 1 μl. hoặc bơm mẫu tự động

4.5  Màng lọc PTFE, có kích thước lỗ 0,45 μm.

4.6  Máy siêu âm.

4.7  Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,00001 g.

4.8  Thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao, được trang bị như sau:

- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector tử ngoại (UV)

- Hệ thống bơm cao áp