TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12276:2018

ISO 19071:2016

DA - PHÉP THỬ HÓA - XÁC ĐỊNH CROM (VI) VÀ KHẢ NĂNG KHỬ CỦA TÁC NHÂN THUỘC CROM

Leather - Chemical tests - Determination of chromium (VI) and the reductive potential for chromium tanning agents

Lời nói đầu

TCVN 12276:2018 hoàn toàn tương đương với ISO 19071:2016.

TCVN 12276:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 120 Sản phẩm da biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

DA - PHÉP THỬ HÓA - XÁC ĐỊNH CROM (VI) VÀ KHẢ NĂNG KHỬ CỦA TÁC NHÂN THUỘC CROM

Leather - Chemical tests - Determination of chromium (VI) and the reductive potential for chromium tanning agents

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng crom (VI) trong tác nhân thuộc crom. Các kết quả này cung cấp thông tin về khả năng khử của tác nhân thuộc crom.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước phân tích dùng trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

3  Nguyên tắc

Tác nhân thuộc crom được hòa tan trong nước. Sau phản ứng của crom (VI) với 1,5-diphenylcacbazit, phức chất thu được được chiết bằng n-hexanol. Nồng độ của phức chất trong dung dịch chiết được xác định bằng phép đo trắc quang tại bước sóng 540 nm.

Do sự có mặt của các tác nhân khử trong tác nhân thuộc crom sẵn có trên thị trường, do đó phải sử dụng phương pháp bổ sung chuẩn để xác định khả năng khử. Qui trình này được lặp lại bằng cách cho thêm các lượng crom (VI) khác nhau vào dung dịch tác nhân thuộc crom ban đầu.

4  Hóa chất

Tất cả hóa chất được sử dụng phải ít nhất có độ tinh khiết cấp phân tích.

4.1  Nước khử ion, được chuẩn bị mới theo TCVN 4851 (ISO 3696), Loại 3.

4.2  Dung dịch axit phosphoric, 700 ml axit o-phosphoric (ρ =1,71 g/ml1) được làm đầy đến 1 000 ml bằng nước (4.1)

4.3  Dung dịch crom (VI) gốc [1 mg Cr(VI)/ml]. Kali dicromat, (K₂Cr₂O₇), được sấy khô tại nhiệt độ (102 ± 2) °C trong (16 ± 2) h. Hòa tan 2,829 g kali dicromat sấy khô trong nước, trong bình định mức 1 000 ml và làm đầy đến vạch mức 1 000 ml bằng nước (4.1).

4.4  Dung dịch crom (VI) chuẩn I (10 µg Cr(VI)/ml), dùng pipet lấy 10 ml dung dịch crom (VI) gốc cho vào bình định mức 1 000 ml và làm đầy đến vạch mức bằng nước (4.1).

4.5  Axit axetic băng

4.6  Dung dịch diphenylcacbazit. Hòa tan 1,0 g of 1,5-diphenylcacbazit, CO(NHNHC₆H₅)₂, trong 100 ml axeton và tạo môi trường axit bằng cách thêm một giọt axit axetic băng. Dung dịch này có thể bảo quản được trong một tuần khi được đựng trong bình màu nâu có nắp đậy (5.3) trong tủ lạnh tại nhiệt độ 4 °C.

4.7  n-Hexanol

4.8  Natri clorua

4.9  Axeton

5  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ sau.

5.1  Bình định mức

5.2