TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 11407:2016

PHÂN BÓN RẮN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC HỮU HIỆU BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ

Solid fertilizers - Determination of available silicon content by spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 11407:2016 do Viện Thổ nhưỡng Nông hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHÂN BÓN RẮN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC HỮU HIỆU BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ

Solid fertilizers - Determination of available silicon content by spectrophotometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử để xác định hàm lượng silic hữu hiệu của phân bón dạng rắn.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử;

TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân bón rắn - Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý.

3  Nguyên tắc

Chiết silic hữu hiệu trong mẫu thử nghiệm bằng dung dịch natri cacbonat và amoni nitrat. Dịch chiết được xử lý bằng các axit flohydric, boric và molypdic và điều chỉnh pH từ 1,7 đến 1,8. Axit molipdisilixic được tách bằng butanol, được khử thành phức đa dị vòng có màu xanh và xác định bằng máy quang phổ ở bước sóng 635 nm.

4  Thuốc thử

Trong suốt quá trình phân tích, ngoại trừ trường hợp có những chỉ dẫn riêng, chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích và tinh khiết hóa học.

4.1 Nước, Phù hợp với quy định trong TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.2 Natri cacbonat khan (Na₂CO₃).

4.3 Dung dịch natri cacbonat, 0,1 M

Cân 10,598 g Na₂CO₃ khan (4.2) chính xác đến 0,1 mg vào cốc dung tích 1000 ml đã có sẵn 500 ml nước, khuấy đều chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc kỹ và bảo quản kín.

4.4 Amoni nitrat khan (NH₄NO₃).

4.5 Dung dịch amoni nitrat, 0,2 M

Cân 16,0087 g NH₄NO₃ khan (4.4) chính xác đến 0,1 mg vào cốc dung tích 1000 ml đã có sẵn 500 ml nước, khuấy đều chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc kỹ, bảo quản kín.

4.6  Dung dịch chuẩn silic gốc, nồng độ 1000 mg/l.

4.7  Dung dịch silic, nồng độ 40 mg/l

Lấy 40 ml dung dịch chuẩn gốc silic (4.6) cho vào bình định mức dung tích 1000 ml (5.10), thêm nước đến vạch mức, lắc kỹ.

4.8  Dung dịch silic, nồng độ 0,2 mg/l

Lấy 50 ml dung dịch silic (4.7) cho vào bình định mức dung tích 1000 ml (5.10), thêm nước đến vạch mức, lắc kỹ.

4.9  Amoni hydroxyt (NH₄OH), 25 % NH₃.

4.10  Axit boric (H₃BO₃).

4.11  Dung dịch axit boric, 50 g/l

Hòa tan 50 g H₃BO₃ (4.10) trong 900 ml nước ấ