TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 11409:2016

PHÂN BÓN RẮN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO KHÔNG HÒA TAN TRONG XITRAT BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Solid fertulizers - Determination of citrate-insoluble phosphorus content by gravimetric method

Lời nói đầu

TCVN 11409:2016 do Viện Thổ nhưỡng Nông hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHÂN BÓN RẮN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO KHÔNG HÒA TAN TRONG XITRAT BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Solid fertulizers - Determination of citrate-insoluble phosphorus content by gravimetric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng để xác định hàm lượng phospho không hòa tan trong xitrat của các loại phân bón rắn.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851-1989 (ISO 3696-1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử;

TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân bón rắn - Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý.

3  Nguyên tắc

Hòa tan mẫu trong nước để loại bỏ lượng phospho hòa tan trong nước. Lọc, lấy phần cặn. Tiếp tục hòa tan phần cặn trong amoni xitrat để loại bỏ lượng phospho hòa tan trong xitrat. Lọc, lấy phần cặn. Nung cặn. Xác định phospho không tan trong xitrat.

4  Thuốc thử

Trong suốt quá trình phân tích, ngoại trừ trường hợp có những chỉ dẫn riêng, chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích và tinh khiết hóa học.

4.1  Nước, Phù hợp với quy định trong TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.2  Axit xitric, tinh thể.

4.3  Dung dịch axit xitric, 5 %

Cho 5 g axit xitric (4.2) vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm 50 ml nước (4.1), lắc đều, thêm nước đến vạch mức, lắc kỹ.

4.4  Dung dịch amoni hydroxyt (NH₄OH) đậm đặc.

4.5  Dung dịch amoni hydroxyt và nước, tỷ lệ 1: 7 (theo thể tích)

Cho 10 ml amoni hydroxyt (4.3) vào bình định mức 100 ml, thêm vào 70 ml nước (4.1).

4.6  Dung dịch amoni xitrat, d= 1,09 g/ml, pH= 7

Hòa tan 370 g axit xitric (4.2) trong 1500 ml nước (4.1) trong bình định mức dung tích 2000 ml. Trung hòa bằng 345 ml NH₄OH (4.4). Để nguội và kiểm tra pH. Điều chỉnh pH bằng dung dịch NH₄OH (4.5) hay dung dịch axit xitric (4.3) đến pH 7. Cho nước đến vạch mức. Giữ dung dịch trong lọ có nút kín và thường xuyên kiểm tra pH. Nếu pH thay đổi, phải điều chỉnh về pH 7.

CHÚ THÍCH 1: Nếu nồng độ NH₃ nhỏ hơn 28 %, thêm NH₄OH với lượng lớn hơn và hòa tan axit xitric với lượng nước nhỏ hơn tương ứng.

4.7  Axit clohydric (HCI) d = 1,19 g/ml.

4.8  Axit nitric (HNO₃) d = 1,51 g/ml.

4.9  Tinh thể amoni nitrat (NH₄NO₃).

4.10  Dung dịch amoni nitrat, 5% (khối lượng/thể tích)

Cho 5 g NH₄NO₃ vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm 50 ml nước (4.1), lắc đều, thêm nước đến vạch mức, lắc kỹ.