TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 11403:2016

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Fertilizers - Determination of arsenic content by atomic absorption spectrometry

Lời nói đầu

TCVN 11403:2016 do Viện Thổ nhưỡng Nông hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Fertilizers - Determination of arsenic content by atomic absorption spectrometry

CẢNH BÁO - Các quy trình, thuốc thử và thiết bị được sử dụng trong tiêu chuẩn này đều có thể trở nên nguy hiểm, đặc biệt như axít đậm đặc, dung dịch asen và các loại khí có áp suất cao. Người sử dụng cần phải thành thạo với các quy trình an toàn cần thiết và phải tuân thủ các quy định của pháp luật (kể cả việc thải bỏ chất thải). Nếu có vướng mắc gì, cần tham khảo ý kiến của các cơ quan có thẩm quyền.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp xác định hàm lượng asen tổng số cho phân bón bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử tạo hydrua và phổ hấp thụ nguyên tử nhiệt điện.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851-1989 (ISO 3696- 1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm, yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử;

TCVN 9297:2012, Phân bón - Phương pháp xác định độ ẩm.

TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân bón rắn - Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý.

3  Nguyên tắc

3.1  Nguyên tắc của phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử tạo hydrua

Asen trong phân bón được xác định bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử tạo hydrua (HGAAS). Sau khi được chiết rút bằng dung dịch cường thủy, asen trong dịch chiết được khử sơ bộ bằng hỗn hợp axit ascobic và kali iodua. Sau đó hydrua được hình thành phản ứng với dung dịch natri bohydrua. Hydrua được dòng khí agon mang từ dung dịch vào cuvet thạch anh đã được làm nóng và phân hủy ở nhiệt độ 900 °C và nồng độ ssen được đo bằng phổ hấp thụ nguyên tử.

3.2  Nguyên tắc của phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử nhiệt điện

Asen trong phân bón còn được xác định bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử nhiệt điện (ETAAS). Sau khi được chiết rút bằng dung dịch cường thủy, dung dịch mẫu được phân phối vào ống graphit. Khi tăng nhiệt độ ống graphit từng bước một, các quá trình sấy khô, phân hủy nhiệt, phân ly nhiệt giải phóng nguyên tử tự do xảy ra. Tín hiệu hấp thu được phải là pic đối xứng tương ứng với nồng độ nguyên tố trong dung dịch.

4  Thuốc thử

Trong suốt quá trình phân tích, ngoại trừ trường hợp có những chỉ dẫn riêng, chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích và tinh khiết hóa học. Sử dụng nước cất phù hợp với quy định trong TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1  Axit clohyđric đặc (HCl), 37 %, d = 1,18 g/ml.

4.2  Axit clohyđric, pha loãng (1:9).

Cho 100 ml axit clohyđric (4.1) vào bình định mức dung tích 1000 ml đã có sẵn 500 ml nước, lắc đều và thêm nước cất đến vạch mức.