TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10553:2014

ISO 619:1981

QUẶNG MANGAN – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHROMI – PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU DIPHENYLCARBAZID VÀ PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ BẠC PERSULFAT

Manganese ores – Determination of chromium content – Diphenylcarbazide photometric method silver persulphate titrimetric method

Lời nói đầu

TCVN 10553:2014 hoàn toàn tương đương với ISO 619:1981.

TCVN 10553:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

QUẶNG MANGAN – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHROMI – PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU DIPHENYLCARBAZID VÀ PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ BẠC PERSULFAT

Manganese ores – Determination of chromium content – Diphenylcarbazide photometric method silver persulphate titrimetric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp xác định hàm lượng chromi trong quặng mangan.

Phương pháp 1: Phương pháp đo màu diphenylcacbazid áp dụng cho quặng mangan có hàm lượng chromi nhỏ hơn 0,1 % (khối lượng)

Phương pháp 2: Phương pháp chuẩn độ bạc persulfat áp dụng cho quặng mangan có hàm lượng chromi lớn hơn 0,1 % (khối lượng)

Tiêu chuẩn này được sử dụng cùng với ISO 4297

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 10548-1 (ISO 4296-1), Quặng mangan – Lấy mẫu – Phần 1: Lấy mẫu đơn.

TCVN 10548-2 (ISO 4296-2), Quặng mangan – Lấy mẫu – Phần 2: Chuẩn bị mẫu.

ISO 4297, Manganese ores and concentrates – Methods of chemical analysis – General instructions (Quặng và tinh quặng mangan – Phương pháp phân tích hóa học – Hướng dẫn chung).

3. Phương pháp I: Phương pháp đo màu diphenylcarbazid

3.1. Nguyên tắc

Nung chảy phần mẫu thử với natri carbonat và natri peroxide và chiết tách khối chảy bằng nước.

CHÚ THÍCH: Nếu hàm lượng vanadi vượt quá 0,1 % (khối lượng) thì có thể loại trừ ảnh hưởng của nó bằng cách chiết vanadi hydroxyquinolat với clorofom (xem chú thích trong 3.5.2.4).

Dùng ion chromat oxy hóa diphenylcacbazid để tạo phức màu đỏ tím.

Đo màu của phức tại bước sóng từ 520 nm đến 530 nm.

3.2. Hóa chất, thuốc thử

3.2.1. Natri carbonat, khan.

3.2.2. Natri peroxide.

3.2.3. Ethanol.

3.2.4. Clorofom.

3.2.5. Acid sulfuric, dung dịch, c(1/2 H₂SO₄) = 6 mol/L1).

3.2.6. Acid sulfuric, dung dịch c(1/2 H₂SO₄) = 2 mol/L2).

3.2.7 Amoni persulfat, dung dịch [(NH₄)₂S₂O₈], 250 g/L.

Chuẩn bị dung dịch ngay khi dùng.

3.2.8. Diphenylcacbazid, dung dịch 1 g/L.

Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi dùng như sau:

Hòa tan 0,1 g diphenylcacbazid trong 10 ml acid acetic 80 % (khối lượng) và pha loãng bằng nước đến 100 ml.

3.2.9. 8-hydroxyquinolin, dung dịch 25 g/L pha trong acid acetic, c(CH₃COOH) = 2 mol/L²⁾.

3.2.10.