TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11151:2015

ISO 9292:1988

QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TỔNG - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ 1,10-PHENANTROLIN

Manganese ores and concentrates - Determination of total iron content - 1,10-Phenanthroline spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 11151:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 9292:1988.

TCVN 11151:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TỔNG - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ 1,10-PHENANTROLIN

Manganese ores and concentrates - Determination of total iron content - 1,10-Phenanthroline spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo phổ 1,10-phenantrolin để xác định hàm lượng sắt tổng có trong quặng và tinh quặng mangan. Phương pháp này áp dụng cho các loại quặng có hàm lượng sắt tổng từ 0,1 % (khối lượng) đến 15 % (khối lượng);

Tiêu chuẩn này được sử dụng cùng với TCVN 11142 (ISO 4297).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 10548-1 (ISO 4296-1), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 1: Lấy mẫu đơn.

TCVN 10548-2 (ISO 4296-2), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 2: Chuẩn bị mẫu.

TCVN 11142 (ISO 4297), Quặng và tinh quặng mangan - Phương pháp phân tích hóa học - Hướng dẫn chung.

3. Nguyên tắc

Phân hủy phần mẫu thử bằng cách xử lý với axit clohydric. Lọc cặn không tan và giữ lại dịch lọc làm dung dịch chính. Đốt giấy lọc có chứa cặn và xử lý bằng axit sulfuric và axit flohydric.

Nung chảy phần cặn đã đốt với kali pyrosulfat. Hòa tan khối chảy trong dung dịch chính. Tạo thành phức của sắt với 1,10-phenantrolin và đo phổ.

4. Các phản ứng

Phương pháp này dựa trên sự tạo thành phức màu của sắt(II) với 1,10-phenanthrolin (pH 4 đến 5) sau khi khử sắt(III) thành sắt(II) bằng hydroxylamoni clorua.

5. Thuốc thử

5.1. Axit clohydric, r 1,19 g/ml.

5.2. Axit clohydric, r 1,19 g/ml, pha loãng 1 50.

5.3. Axit sulfuric, r 1,84 g/ml, pha loãng 1 1.

5.4. Axit flohydric, r 1,14 g/ml, dung dịch 40 % (khối lượng).

5.5. Kali pyrosulfat (K₂S₂O₇) hoặc kali hydro sulfat (KHSO₄).

5.6. Hydroxylamoni clorua, dung dịch 10 % (khối lượng).

5.7. Dung dịch đệm.

Hòa tan 450 g natri acetat trong 500 ml nước, cho thêm 240 ml axit acetic băng, pha loãng bằng nước đến 1000 ml và lắc đều.

5.8. 1,10-phenantrolin, dung dịch c(C₁₂H₈N₂.H₂O) = 5 g/l.

Hòa tan 5 g 1,10-phenantrolin (C₁₂H₈N₂.H_2<