TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11140:2015

ISO 4293:1982

QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO - PHƯƠNG PHÁP CHIẾT-ĐO QUANG MOLYBDOVANADAT

Manganese ores and concentrates - Determination of phosphorus content - Extraction-molybdovanadate photometric method

Lời nói đầu

TCVN 11140:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 4293:1982.

TCVN 11140:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO - PHƯƠNG PHÁP CHIẾT-ĐO QUANG MOLYBDOVANADAT

Manganese ores and concentrates - Determination of phosphorus content - Extraction-Molybdovanadate photometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chiết-đo quang molybdovanadat để xác định hàm lượng phospho có trong quặng và tinh quặng mangan.

Phương pháp này áp dụng cho các sản phẩm có hàm lượng phospho từ 0,02 % (khối lượng) đến 0,5 % (khối lượng);

Tiêu chuẩn này được sử dụng cùng với TCVN 11142 (ISO 4297).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 10548-1 (ISO 4296-1), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 1: Lấy mẫu đơn.

TCVN 10548-2 (ISO 4296-2), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 2: Chuẩn bị mẫu.

TCVN 11142 (ISO 4297), Quặng và tinh quặng mangan - Phương pháp phân tích hóa học - Hướng dẫn chung.

3. Nguyên tắc

Phân hủy phần mẫu thử bằng axit clohydric và axit nitric. Tách silic bằng cách làm bay hơi đến khi bốc khói axit percloric. Hòa tan muối bằng nước, lọc tách cặn không tan, giữ lại dịch lọc làm dung dịch chính.

Nung giấy lọc chứa cặn và xử lý bằng axit sulfuric và axit flohydric. Nung chảy cặn với natri carbonat. Hòa tan khối chảy trong axit clohydric và gộp dung dịch nhận được vào dung dịch chính. Làm bay hơi dung dịch đến khi bốc khói axit percloric. Chuyển phospho thành phức phosphovanadomolybdat.

Thêm axit xitric vào để loại trừ ảnh hưởng của sắt và asen. Chiết phosphovanadomolybdat bằng isobutyl metyl keton có axit xitric để tạo thành phức với sắt và asen.

Đo quang bằng máy quang phổ hoặc máy hấp thụ quang điện.

4. Thuốc thử

4.1. Natri carbonat, khan

4.2. Axit clohydric, ρ 1,19 g/ml.

4.3. Axit clohydric, pha loãng 1 1.

4.4. Axit clohydric, pha loãng 1 50.

4.5. Axit nitric, ρ 1,40 g/ml.

4.6. Axit percloric, ρ 1,51 g/ml.

4.7. Axit sulfuric, pha loãng 1 1.

4.8. Axit flohydric, ρ 1,14 g/ml.

4.9. Amoni vanadat (NH₄VO₃), dung dịch 2,50 g/l.

4.10. Amoni molybdat ngậm bốn phân tử nước [(NH₄)₆Mo₇O₂₄).4H₂O), dung dịch 150 g/l.

4.11. Axit xitric [C₃H₄(