TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11143:2015

ISO 4571:1981

QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KALI VÀ NATRI - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Manganese ores and concentrates - Determination of potassium and sodium content - Flame atomic emission spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 11143:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 4571:1981.

TCVN 11143:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KALI VÀ NATRI - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Manganese ores and concentrates - Determination of potassium and sodium content - Flame atomic emission spectrometric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo phổ phát xạ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng kali và/hoặc natri có trong quặng mangan và tinh quặng mangan. Phương pháp này áp dụng cho các loại quặng có hàm lượng kali từ 0,08 % (khối lượng) đến 3 % (khối lượng) và hàm lượng natri từ 0,02 % (khối lượng) đến 1 % (khối lượng).

Tiêu chuẩn này được sử dụng cùng với TCVN 11142 (ISO 4297).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 11142 (ISO 4297), Quặng và tinh quặng mangan - Phương pháp phân tích hóa học - Hướng dẫn chung.

3  Nguyên tắc

Phân hủy phần mẫu thử có hàm lượng sắt thấp bằng cách xử lý với các axit nitric, flohydric và sulfuric. Loại bỏ axit fluohydric bằng cách làm bay hơi dung dịch cho đến khi không còn khói của axit sulfuric. Xử lý dung dịch với axit sulfuric và hydro peroxit để hòa tan mangan dioxit.

Phân hủy phần mẫu thử có hàm lượng sắt cao bằng cách xử lý với các axit clohydric, nitric, flohydric và pecloric. Loại bỏ axit flohydric bằng cách làm bay hơi dung dịch cho đến khi bốc khói đặc của axit pedoric. Xử lý dung dịch với axit clohydric để hòa tan mangan dioxit.

Cho thêm dung dịch cezi nitrat và pha loãng thích hợp. Phun dung dịch vào ngọn lửa không khí/axetylen và đo độ phát xạ tại bước sóng 766,5 nm đến 769,7 nm đối với kali và tại bước sóng từ 589,0 nm đến 589,6 nm đối với natri.

Loại trừ sự cản trở của canxi bằng cách sử dụng bộ tạo đơn sắc và loại trừ sự cản trở lẫn nhau của các nguyên tố kiềm (natri, lithi và các nguyên tố khác) bằng dung dịch cezi nitrat.

4  Thuốc thử

4.1  Sắt, độ tinh khiết 99,99 %.

4.2  Kali clorua

Trước khi sử dụng, sấy khô tại 110 °C đến khối lượng không đổi.

4.3  Mangan điện phân, độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,95%.

Cho 10 g mangan điện phân vào cốc thử dung tích 400 ml, xử lý lớp bề mặt bằng hỗn hợp của 50 ml nước và 5 ml axit nitric (4.5) trong vài phút cho đến khi bề mặt sáng bóng. Rửa mangan vừa thu được sáu lần bằng nước và sau đó bằng aceton, và sấy khô tại 100 °C trong 10 min.

4.4  Natri clorua

Trước khi sử dụng, sấy khô tại 110 °C đến khối lượng không đổi.

4.5  Axit nitric, ρ 1,40 g/ml.

4.6  Axit fluohydric, ρ 1,14 g/ml.

4.7 <