TIÊU CHUẨN NGÀNH

28 TCN 186:2003

HÀM LƯỢNG CLORAMPHENICOL TRONG SẢN PHẨM THỦY SẢN - PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG BẰNG SẮC KÝ KHÍ

Chloramphenicol in fishery products - Method for quantltative analysis by Gas Chromatography

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng cloramphenicol (sau đây gọi tắt là CAP) trong thủy sản và sản phẩm thủy sản bằng hệ thống sắc ký khí (sau đây gọi tắt là GC). Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,3 m g/kg.

2. Phương pháp tham chiếu

Tiêu chuẩn này được xây dựng dựa theo phương pháp được công bố trong tạp chí của Hiệp hội các nhà hóa học phân tích; tập 77, số 3, năm 1994 (Journal of AOAC intemational; Voi. 77, No. 3, 1994: Gas chromatographic determination of chloramphenicol residues in shrimp).

3. Nguyên tắc

CAP trong mẫu thủy sản được chiết tách bằng etyl axetat. Dịch chiết sau đó được cô cạn, cặn được xử lý với sylon (chất tạo dẫn xuất trimetylsylyl), để tạo dẫn xuất trimetylsylyl của CAP. Hàm lượng dẫn xuất CAP được xác định trên hệ thống GC với đầu dò bắt giữ điện tử (sau đây gọi tắt là ECD) theo phương pháp nội chuẩn.

4. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất, dung dịch chuẩn và dung dịch thử

4.1. Thiết bị, dụng cụ

4.1.1. Hệ thống GC với đầu dò ECD và bộ phận tiêm mẫu tự động.

4.1.2. Cột mao quản HP-5, kích thước 25m x 02 mm, lớp film 5% phenyl metyl silicon dày 0,33 m m hoặc cột tương đương.

4.1.3. Hệ thống cô quay chân không: Bu chi R 110 hoặc tương đương.

4.1.4. Hệ thống cô N – Evap model 111 hoặc tương đương.

4.1.5. Xi lanh 10 m l.

4.1.6. Bình quả lê dung tích 100 ml.

4.1.7. Ống ly tâm dung tích 15 ml, 50 ml.

4.1.8. Pipet Pasteur với quả bóp cao su.

4.1.9. Máy ly tâm tốc độ 5000 vòng/phút.

4.1.10. Máy rung trộn mẫu.

4.1.11. Máy nghiền đồng thể

4.1.12. Bể điều nhiệt.

4.2. Hóa chất

Hóa chất phải là loại tinh khiết được sử dụng để phân tích, gồm:

4.2