TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 8171-2:2009

THỰC PHẨM KHÔNG CHỨA CHẤT BÉO – XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG N-METYLCARBAMAT – PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO CÓ LÀM SẠCH TRÊN CỘT DIATOMIT

Non-fatty food – Determination of N-methylcarbamate residues – Part 2: High performance liquid chromatographic (HPLC) method with clean-up on diatomaceous earth column

Lời nói đầu

TCVN 8171-2:2009 hoàn toàn tương đương với EN 14185-2:2006;

TCVN 8171-2:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ tiêu chuẩn TCVN 8171 (EN 14185) Thực phẩm không chứa chất béo – Xác định dư lượng N-metylcarbamat gồm các phần sau đây:

- TCVN 8171-1:2009 (EN 14185-1:2003), Phần 1: Phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao có làm sạch bằng chiết pha rắn.

- TCVN 8171-2:2009 (EN 14185-2:2006), Phần 2: Phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao có làm sạch trên cột diatomit.

THỰC PHẨM KHÔNG CHỨA CHẤT BÉO – XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG N-METYLCARBAMAT – PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO CÓ LÀM SẠCH TRÊN CỘT DIATOMIT

Non-fatty food – Determination of N-methylcarbamate residues – Part 2: High performance liquid chromatographic (HPLC) method with clean-up on diatomaceous earth column

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật N-metylcarbamat trong rau và quả bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) dựa trên phương pháp Krause [1].

Phương pháp này đã được thẩm định trong nghiên cứu cộng tác về các hợp chất gốc của aldicarb, carbofuran, furathiocarrb, methomyl, oxamyl, propoxur và thiodicarb và các chất chuyển hóa aldicarb sulfoxide, aldicarb sulfon (aldoxycarb) và 3-hydrory-carbofuran trong cà chua và cam ở các mức từ 0,04 mg/kg đến 0,25 mg/kg.

Chưa có các dữ liệu về hiệu năng của phương pháp trong xác định các hợp chất khác cho dù đã biết rằng phương pháp không tốt đối với benfuracarb.

2. Nguyên tắc

Mẫu được đồng hóa với diclometan và mẫu đã đồng hóa được lọc và dịch lọc được làm bay hơi. Riêng đối với mẫu cam chanh, thì mẫu được đồng hóa với axetonitril, dịch lọc được rửa bằng n-hexan và cho bay hơi. Trong cả hai trường hợp, phần còn lại được hòa tan trong dung dịch natri clorua. Chuyển dung dịch sang cột diatomit và rửa giải cột bằng diclometan. Dịch rửa giải được cho bay hơi và cặn được hòa tan trong metanol. Trong dung dịch này, N-metylcarbamat được xác định bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) pha đảo có thủy phân sau cột. Metylamin tạo thành được phản ứng với o-phthaldialdehyd và 2-mercaptoetanol và các dẫn xuất được phát hiện bằng detector huỳnh quang [2].

3. Thuốc thử

3.1. Yêu cầu chung

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, tốt nhất là loại dùng cho HPLC và phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật và nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

Ghi nhãn tất cả các vật chứa thuốc thử chuẩn với tên và độ tinh khiết của thuốc bảo vệ thực vật. Về tên hóa chất và cấu trúc, xem ISO 1750.

3.2. Các khía cạnh an toàn

CẢNH BÁO – Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không thể đưa ra được hết tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

3.3. Axetonitril.

3.4. n-hexan.

3.5. Axetonitril bão hòa n-hexan.

Lắc phễu chiết chứa 400 ml axetonitril (3.3) với 40 ml n-hex