TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7604 : 2007

THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THỦY NGÂN BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA

Foods – Determination of mercury content by flameless atomic absorption spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 7604:2007 được xây dựng trên cơ sở AOAC 971.21 Mercury in Food, Flameless atomic absorption spectrophotometric method.

TCVN 7604:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THỦY NGÂN BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA

Foods – Determination of mercury content by flameless atomic absorption spectrophotometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng thủy ngân trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa.

2. Nguyên tắc

Thủy ngân được tách ra khỏi phần mẫu thử đã phân hủy dưới dạng hơi thủy ngân bằng phương pháp hóa hơi lạnh, sau đó lượng thủy ngân được xác định bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa. Hàm lượng thủy ngân được xác định theo phương pháp đường chuẩn.

3. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

3.1. Dung dịch khử

Pha 50 ml axit sulfuric (3.5) với khoảng 300 ml nước. Để nguội đến nhiệt độ phòng và hòa tan 15g natri clorrua (3.6), 15 g hydroxylamin sunfat (3.7) và 25 g thiếc clorua (3.8). Pha loãng bằng nước đến vạch trong bình định mức 500 ml (4.6).

3.2. Dung dịch pha loãng

Cho 58 ml axit nitric (3.9) và 67 ml axit sulfuric (3.5) và bình định mức 1 000 ml (4.6) chứa sẵn khoảng từ 300 ml đến 500 ml nước. Pha loãng bằng nước đến vạch mức.

3.3. Magiê peclorat [Mg(ClO₄)₂], chất hút ẩm được đổ vào bình làm khô (Hình 1). Thay thế nếu cần.

CẢNH BÁO Cẩn thận trọng vì magiê peclorat có thể nổ khi tiếp xúc với các chất hữu cơ.

3.4. Dung dịch thủy ngân chuẩn

3.4.1. Dung dịch gốc, 1 000 .

Hòa tan 0,1354 g thủy ngân clorua trong 100 ,0 ml nước.

3.4.2. Dung dịch làm việc, 1 .

Pha loãng 1 ml dung dịch gốc bằng dung dịch H₂SO₄ 0,5 M (3.10) đến vạch mức 1 000 ml của bình (4.6). Chuẩn bị dung dịch trong ngày sử dụng.

3.5. Axit sulfuric (H₂SO₄), 98 %.

3.6. Natri clorua (NaCl).

3.7. Hydroxylamin sunfat [(NH₂OH)₂H₂SO₄].

3.8. Thiếc clorua (SnCl₂).

3.9. Axit nitric (HNO₃), 7 M.

3.10. Axit sulfuric (H₂SO₄), 5 M.

3.11. Axit sulfuric (H₂SO₄), 9 M

3.12. Natri molipdat [Na₂MoO₄], 2 %.

3.13. Axit pecloric (HClO₄)

4. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường (có thể sử dụng các loại thiết bị chuyên dụng để xác định thủy ngân) và cụ thể như sau:

4.1. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử

Đo được ở bước sóng 253,7 nm, độ rộng khe đo 160 , cường độ dòng điện 3 mA và thang độ nhạ