TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6542:1999

RAU, QUẢ VÀ CÁC SẢN PHẨM TỪ RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THỦY NGÂN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA
Fruits, vegetables and derived products - Determination of mercury content. Flameless atomic absorption method

Lời nói đầu

TCVN 6542 : 1999 hoàn toàn tương đương với ISO 6637 : 1984 và NF V05 - 123

TCVN 6542 : 1999 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành.

1. Đối tượng và phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng thủy ngân trong rau, quả và sản phẩm rau quả bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa.

2. Nguyên tắc

Phân hủy chất hữu cơ trong môi trường sunfo -nitric.

Dùng thiếc II clorua khử thủy ngân (II) thành thủy ngân kim loại, hút thủy ngân bằng một dòng không khí và định lượng bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa trong một dụng cụ kín.

3. Thuốc thử

Tất cả các thuốc thử phải thuộc loại tinh khiết phân tích và đặc biệt không chứa thủy ngân, phải sử dụng nước cất không chứa thủy ngân hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1. Axít sunfuric (r₂₀ = 1,84 g/ml)

3.2. Axít nitric (r₂₀ = 1,38 g/ml)

3.3. Axít nitric, dung dịch 5% (V/V)

3.4. Thiếc II clorua, dung dịch 10% (m/V)

3.5. Urê, dung dịch 40% (m/v)

3.6. Dung dịch chuẩn thủy ngân II clorua có 1g thủy ngân trong một lít.

Trong bình định mức dung dịch 500 ml hòa tan 0,6768 g thủy ngân II clorua trong dung dịch axít nitric (3.3) và thêm chính dung dịch axit nitric (3.3) này tới vạch mức.

3.7. Dung dịch chuẩn thủy ngân II clorua. Pha loãng 100 mg thủy ngân trong một lít được điều chế bằng cách pha loãng đến 1/10.000 (V/V) từ dung dịch chuẩn (3.6) với dung dịch axít nitric 5% (3.3) ngay trước khi sử dụng.

4. Thiết bị

Chú ý: Dụng cụ thủy tinh sử dụng trước tiên phải được rửa bằng axít nitric đậm đặc, nóng (70 - 80⁰C) và tráng lại bằng nước.

Sử dụng thiết bị thông thường của phòng thí nghiệm, và đặc biệt là:

4.1. Máy nghiền cơ học có lớp phủ bên trong và các dao nghiền bằng pôlitêtra fluoroêtylen.

4.2. Thiết bị phân hủy mẫu (xem hình 1).

Thiết bị sử dụng được làm từ thủy tinh bosilicat và được cấu tạo bởi ba bộ phận, khớp với nhau qua các khớp hình côn.

4.2.1. Bộ phận (A) bình kiểu Soxhlet có dung tích 200 ml, có khóa vặn và một ống bên nối trực tiếp với bình cầu D.

4.2.2. Bộ phận (C) phần làm lạnh dài 35cm, được nối với đỉnh của A.

4.2.3. Bộ phận (D) bình cầu đáy tròn dung tích 500ml, được nối tiếp với phần dưới của A.

Bình cầu này (D) có một cổ thứ hai cách cổ thứ nhất 3cm, được nối qua khớp cổ với một phễu có khóa vặn (B) dung tích 75ml.

Khi khóa của phần A mở, thiết bị ở tư thế hồi lưu; khi khóa đóng, ở phần A hơi nước và các axit đậm đặc sẽ được giữ lại.

4.3. Thiết bị hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (hệ thống phân tích thủy ngân).

Thiết bị gồm một dụng cụ quang học và các bình định lượng (xem hình 2).

4.3.1. Dụng cụ quang học gồm một đèn hơi thủy ngân, từ đó chùm tia xuyên qua tế bào hấp thụ. Sự biến đổi năng lượng chuyển qua tế bào được đo bằng một ống quang nhạy cảm với các tia cực tím. Một thiết bị lọc đặt trước ống quang sẽ chọn lọc bức xạ 252,7nm. Thiết bị còn có một bộ phận đọc.

4.32. Các bình định lượng gắn với một bình lọc được nối vào một mạng khép kín, trong đó thủy ngân kim loại được giải phóng và được kéo theo dòng khí, đảm bảo sự