TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7081-1:2002

SỮA BỘT GẦY – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VITAMIN A. PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP SO MÀU
Dried skimmed milk – Determination of vitamin A content. Part 1: Colorimetric method

Lời nói đầu

TCVN 7081-1:2002 hoàn toàn tương đương với ISO 12080 – 1 : 2000;

TCVN 7081 – 1 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.

Cảnh báo – Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các chất liệu, thiết bị và các thao tác nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đề cập đến các vấn đề an toàn khi sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so màu để xác định vitamin A trong sữa bột gầy chứa ít nhất 10 IU (đơn vị quốc tế) vitamin A trên gam

2. Thuật ngữ và định nghĩa

2.1. Hàm lượng vitamin A của sữa bột gầy (Vitamin A content of dried skimmed milk): Phần khối lượng của các chất xác định được bằng quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.

Chú thích – Hàm lượng vitamin A được biểu thị bằng microgam của retinol trên gam hoặc bằng đơn vị quốc tế của hoạt độ của vitamin A trên gam.

3. Nguyên tắc

Mẫu thử được xà phòng hóa và được chiết. Chất không thể xà phòng hóa được thì cho phản ứng với axit trifloaxetic. Đo độ hấp thụ ở bước sóng 620 nm.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước đã khử khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương

4.1. Etanol (CH­₃CH₂OH), 95% (tính theo thể tích), không chứa aldehyt.

4.2. Dung dịch natri ascocbat, 200 g/l

Khi không có sẵn, thì chuẩn bị bằng cách hòa tan 3,5 g axit ascorbic (C₆H_8­O₆) trong 20 ml dung dịch natri hydroxit (NaOH) 1 mol/l và trộn. Chuẩn bị dung dịch mới trong ngày sử dụng.

4.3. Dung dịch kali hydroxit (KOH), 50% (theo khối lượng).

Hòa tan 50 g kali hydroxit trong 50 ml nước. Trộn và làm nguội dung dịch. Chuẩn bị dung dịch mới trước khi sử dụng

4.4. Dung dịch nước cồn kali hydroxit, 30 g/l.

Hòa tan 3 g kali hydroxit (KOH) trong nước và thêm 10 ml etanol (4.1) vào bình định mức 100 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch 100 ml và trộn. Chuẩn bị dung dịch mới trước khi sử dụng.

4.5. Dầu nhẹ, có dải sôi từ 40⁰C đến 60⁰C hoặc từ 60⁰C đến 80⁰C.

4.6. Clorofoc (CHCl₃).

4.7. Axit trifluoroaxetic (CF₃COOH).

Cảnh báo – Clorofoc và axit trifluoroaxetic là các chất gây ung thư. Cần phải phòng ngừa.

4.8. Thuốc thử màu

Trộn 1 phần thể tích axit trifloaxetic tinh khiết (4.7) và 2 phần clorofoc (4.6).

4.9. Dung dịch vitamin A tiêu chuẩn

Sử dụng dung dịch vitamin A chuẩn theo tiêu chuẩn US Pharmacopeia1) được pha chế từ crystalin all-trans-retinyl axetat trong dầu hạt bông, tương đương với 30 mg retinol (vitamin A dạng rượu, C₂₀H₃₀O) trên gam dầu, hoặc theo công bố khi bán.

Có thể sử dụng dung dịch tiêu chuẩn thứ nếu chuẩn hóa dung dịch đối chứng tiêu chuẩn đầu hoặc bằng cách đo UV.

Cắt một đầu của vỏ ống chứa dung dịch vitamin A tiêu chuẩn, và chuyển lượng dầu trong đó (đã được cân bao bì) vào trong bình định mức màu hổ phách dung tích 100 ml. Cân lượng chứa trong bình chính xác đến 0,1 mg. Pha loãng bằng clorofoc (4.6) đến vạ