TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 6676 : 2008

ISO 4389 : 2000

THUỐC LÁ VÀ SẢN PHẨM THUỐC LÁ – XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT NHÓM CLO HỮU CƠ – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

Tobacco and tobacco products – Determination of organochlorine pesticide residues – Gas chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 6676 : 2008 thay thế TCVN 6676 : 2000;

TCVN 6676 : 2008 hoàn toàn tương đương với ISO 4389 : 2000;

TCVN 6676 : 2008 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC126 Thuốc lá và sản phẩm thuốc lá biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.

THUỐC LÁ VÀ SẢN PHẨM THUỐC LÁ – XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT NHÓM CLO HỮU CƠ – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

Tobacco and tobacco products – Determination of organochlorine pesticide residues – Gas chromatographic method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật trong lá thuốc lá, thuốc lá đã chế biến và sản phẩm thuốc lá bằng phương pháp sắc ký khí.

Phương pháp này áp dụng để xác định thuốc bảo vệ thực vật nhóm clo hữu cơ được liệt kê trong Bảng 1. Phương pháp này được khuyến cáo đặc biệt cho việc xác định các chất nằm trong giới hạn phát hiện được liệt kê trong Bảng 1.

CHÚ THÍCH 1: Khi áp dụng với các loại lá thuốc lá khác nhau, phương pháp đã được chứng minh là không bị lỗi mà có thể xuất hiện từ các pic gây nhiễu lên sắc ký đồ có nguồn gốc từ thuốc bảo vệ thực vật không có nguồn gốc hữu cơ. Tuy nhiên, phương pháp trước đây không thể áp dụng cho tất cả các dạng thuốc lá và sự khác nhau của thuốc lá và sản phẩm thuốc lá, và cần diễn giải mọi kết quả không mong muốn, các kết quả chắc chắn. Trong những tình huống này, một số nhà phân tích thiên về việc sử dụng phép khẳng định phổ khối của cấu trúc hóa học các thành phần được phát hiện bằng sắc ký khí.

CHÚ THÍCH 2: ISO 1750 bao gồm các tên hóa chất và cấu trúc theo hệ thống tương ứng với tên thường gọi được nêu trong Bảng 1.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 5080 (ISO 4874), Thuốc lá - Lấy mẫu thuốc lá nguyên liệu - Nguyên tắc chung.

TCVN 6684 (ISO 8243), Thuốc lá - Lấy mẫu.

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Pipet một mức.

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Bình định mức.

3. Nguyên tắc

Dư lượng thuốc bảo vệ thực vật từ mẫu thuốc lá đã sấy khô và nghiền nhỏ, trộn với Florisil®1) được chiết bằng n-hexan trong bộ chiết Soxhlet đặc biệt. Xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật bằng sắc ký khí có trang bị detector cộng kết điện tử, không cần làm sạch dịch chiết nữa.

4. Thuốc thử

Tất cả các thuốc thử phải thích hợp cho việc phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật. Kiểm tra độ tinh khiết của tất cả các dung môi trước khi sử dụng bằng cách tiến hành xác định mẫu trắng chính xác theo cùng một qui trình (chiết và chạy sắc ký khí) như đã sử dụng đối với mẫu thử. Sắc ký đó thu được từ các dung môi phải có đường nến phẳng, không thấy có các pic lạ có thể xen phủ vào các pic của thuốc bảo vệ thực vật cần xác định.

4.1. Nước, đã khử khí, phù hợp với ít nhất là loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696).

4.2. n-Hexan