TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6841:2001

ISO 11813:1998

SỮA VÀ SẢN PHẨM SỮA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Milk and milk products - Determination of zinc content - Flame atomic absorption spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 6841:2001 hoàn toàn tương đương với ISO 11813:1998;

TCVN 6841:2001 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

SỮA VÀ SẢN PHẨM SỮA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Milk and milk products - Determination of zinc content - Flame atomic absorption spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng kẽm trong sữa và sản phẩm sữa. Phương pháp này đã được công nhận có giá trị cho việc xác định hàm lượng kẽm trong sữa và sản phẩm sữa từ 25 mg/kg đến 70 mg/kg (theo khối lượng khô).

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

TCVN 4851-89 (ISO 3696) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 6270:1997 (ISO 6732) Sữa và các sản phẩm sữa - Xác định hàm lượng sắt - Phương pháp quang phổ (phương pháp chuẩn).

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng định nghĩa sau đây:

3.1. Hàm lượng kẽm của sữa và sản phẩm sữa: Phần khối lượng của các chất xác định được bằng phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này.

Chú thích - Hàm lượng kẽm được biểu thị bằng miligam trên kilogam.

4. Nguyên tắc

Mẫu được hóa tro trong lò nung có đặt chương trình. Hòa tan tro trong axit clohidric đậm đặc, sau khi thêm dung dịch stronti clorua thì pha loãng bằng nước. Đo hàm lượng kẽm trong dung dịch tạo thành bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa ở bước sóng 213.9 nm với hiệu chỉnh nền bằng đèn đơteri hoặc Zeeman.

5. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích không chứa kẽm [trừ các dung dịch kẽm tiêu chuẩn (5.4)]. Chỉ sử dụng nước phù hợp với cấp hạng 2 của TCVN 4851-89 (ISO 3696).

Chú thích - Nếu không có quy định khác, thì nên sử dụng các thuốc thử Aristar, Suprapur hoặc Ultrex1) hoặc các sản phẩm thuốc thử có độ tinh khiết tương đương.

5.1. Axit clohidric (HCl), đậm đặc (r₂₀ = 1,17 g/ml đến 1,18 g/ml).

5.2. Dung dịch stronti clorua

Hòa tan trong nước 38,0 g stronti clorua ngậm 6 nước (SrCl₂.6H₂O) và pha loãng bằng nước đến 250ml.

Chú thích - Dung dịch thích hợp là Stronti clorua ngậm 6 nước từ BDH (Spectrosol)¹⁾ hoặc tương đương.

5.3. Axit nitric (HNO₃), đậm đặc (r₂₀ = 1,42 g/ml).

5.4. Các dung dịch kẽm tiêu chuẩn

5.4.1. Dung dịch gốc, chứa 1000 mg kẽm trong một lít dung dịch axit nitric 0,3 mol/l (tương đương với 18,9 g/l axit nitric).

Chú thích - Dung dịch Baker 1,6946 chuyên dụng cho phân tích phổ hấp thụ nguyên tử¹⁾ là thích hợp.

5.4.2. Dung dịch làm việc, chứa 100 mg kẽm trong một lít. Cho 1 ml axit nitric (5.3) vào 10 ml dung dịch gốc (5.4.1) và pha loãng bằng nước đến 100 ml.

5.5. Dung dịch zero tiêu chuẩn

Sử dụng bình định mức 500 ml, dùng nước để pha loãng 2,5 ml axit clohidric (5.1) và 12,5 ml dung dịch stronti clorua (5.2) đến vạch 500 ml. Trộn kỹ.