TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6830 : 2001

ISO 9698 : 1989

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH HOẠT ĐỘ TRITI - PHƯƠNG PHÁP ĐẾM NHẤP NHÁY TRONG MÔI TRƯỜNG LỎNG
Water quality - Determination of tritium activity concentration - Liquid scintillation counting method

Lời nói đầu

TCVN 6830 : 2001 hoàn toàn tương đương với ISO 9698 : 1989;

TCVN 6830 : 2001 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F13

Các phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH HOẠT ĐỘ TRITI - PHƯƠNG PHÁP ĐẾM NHẤP NHÁY TRONG MÔI TRƯỜNG LỎNG

Water quality - Determination of tritium activity concentration - Liquid scintillation counting method

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hoạt độ triti ([3H]H₂O) trong nước bằng đếm nhấp nháy trong môi trường lỏng.

Phương pháp này áp dụng cho tất cả các loại nước kể cả nước biển có hoạt độ triti lên đến 106 Bq/m³ khi sử dụng các lọ đếm 20 ml.

Chú thích

1) Đối với các hoạt độ triti dưới 5x104 Bq/m [8], thì tiến hành làm giàu mẫu trước và / hoặc lấy các thể tích mẫu đo lớn hơn để cải tiến độ chính xác của phép thử và giảm giới hạn phát hiện (xem điều 9 về tính toán hoạt độ

tối thiểu có thể phát hiện được).

Tuy nhiên, giai đoạn làm giàu là giai đoạn được bổ sung vào qui trình phân tích, do đó kéo theo nguồn gốc của sai số ngoại lai nằm ngoài khả năng phân tích. Sự phân tán khoảng 1% xuất hiện là kết quả của tính biến thiên vốn có của các tế bào làm giàu. Đếm trực tiếp bằng các máy đếm nhấp nháy trong môi trường lỏng thường thích hợp cho các hoạt độ triti lớn hơn 5x104 Bq/m3, và tuỳ thuộc vào độ chính xác yêu cầu của phép đo, cũng có thể áp dụng để xác định các hoạt độ thấp hơn.

2) Đối với các hoạt độ triti cao hơn 106 Bq/m3 thì có thể được xác định sau khi pha loãng thích hợp bằng nước cất có nồng độ triti thấp biết trước. Một phương pháp khác dùng để xác định các hoạt độ cao hơn, liên quan đến việc tăng các hoạt độ triti của dung dịch chuẩn nội (4.4).

3) Phương pháp này không áp dụng để phân tích triti liên kết hữu cơ, phép xác định này đòi hỏi phải phân huỷ oxi hoá.

2 Tiêu chuẩn trích dẫn

ISO 5667-1 : 1980 Chất lượng nước - Lấy mẫu. Phần 1 : Hướng dẫn thiết kế các chương trình lấy mẫu.

TCVN 5992 : 1995 (ISO 5667-2 : 1982) Chất lượng nước – Lấy mẫu. Phần 2 : Hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu.

3 Nguyên tắc

Cho thiosunfat vào mẫu nước, sau đó mẫu sẽ được kiềm hoá và chưng cất. Trộn phần dịch chưng cất với dung dịch nhấp nháy trong lọ đếm. Sự chuyển hoá từng phần động năng của các hạt beta triti trong hỗn hợp tạo thành (thông thường là nhũ tương) các photon. Đếm các photon này theo các xung. Tốc độ đếm là số đo hoạt độ triti.

Chú thích

4) Sự phân rã triti thành heli bằng việc phát ra phóng xạ beta với năng lượng tối đa là 18,6 keV. Chu kỳ bán huỷ của nó là 4540 ngày (12,43 năm)[7].

5) Phần lớn các hợp chất gây nhiễu có ảnh hưởng, thí dụ : làm tắt quá trình nhấp nháy, để lại lượng dư của dịch chưng cất với bất kỳ iođua phóng xạ và bicacbonat nào có thể có mặt.

6) Để đếm, nên thoả mãn các điều kiện giới hạn nhất định, thí dụ : phát hiện đồng thời bằng hai hoặc nhiều ống nhân quang được nối thành các dãy; phân biệt các xung bằng các kênh đo định vị trước.

4 Thuốc thử

Trong suốt quá trình thử chỉ sử dụng các thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích.

4.1 Natri cabonat, khan (Na₂CO₃).