TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6195:1996

CHẤT LƯỢNG NƯỚC – XÁC ĐỊNH FLORUA – PHƯƠNG PHÁP DÒ ĐIỆN HÓA ĐỐI VỚI NƯỚC SINH HOẠT VÀ NƯỚC BỊ Ô NHIỄM NHẸ

Water quality – Determination of fluoride

Part 1 – Electrochemical probe method for potable and lightly polluted water

1. Phạm vi áp dụng

1.1. Lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định florua hòa tan trong nước sạch, nước sinh hoạt và nước bị ô nhiễm nhẹ, và một số nước bề mặt, dùng kỹ thuật điện hóa.

Phương pháp này thích hợp để đo hàm lượng florua trong khoảng từ 0,2 mg/l đến 2,0 g/l.

Sau khi thêm một lượng florua đã biết, thì các hàm lượng dù thấp đến 0,02 mg/l cũng có thể phát hiện được (xem 7.3).

Phương pháp này không thích hợp với nước thải và nước công nghiệp; phương pháp xác định đối với các loại nước này quy định bởi ISO 10359-2.

1.2. Các chất gây nhiễu

Điện cực sẽ phản ứng trực tiếp với các ion hydroxit. Việc hình thành HF dưới môi trường axit sẽ giảm nồng độ florua cần đo. Do đó, cần giữ các dung dịch thử ở độ pH từ 5 tới 7 để tránh sự nhiễu như vậy. Các cation như canxi, magiê, sắt và nhôm tạo thành hợp chất với florua bằng kết tủa làm cho điện cực không tiếp xúc được. Do đó dung dịch đệm cũng chứa axit trans – 1,2 – diaminoxyclohecxan-N,N’,N’ ,N’-tetraaxetic (CDTA) làm chất chống tạo phức để giải phóng florua liên kết. Anion bo tetraflorua, BF₄^- vẫn ở dạng phức chất khi thêm dung dịch đệm.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 5993:1995 (ISO 5667 – 3) Chất lượng nước – Lấy mẫu – Phần 3: Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu.

3. Nguyên tắc

Khi điện cực chọn lọc ion florua tiếp xúc với dung dịch nước có chứa ion florua, sự chênh lệch điện thế giữa điện cực đo và điện cực so sánh tăng lên. Giá trị của sự chênh lệch về điện thế này tỷ lệ với logarit của hoạt động ion florua theo phương trình Nernst.

Nhiệt độ và nồng độ của ion có thể ảnh hưởng đến sự chênh lệch điện thế. Do đó, các thông số phải giữ nguyên trong suốt quá trình hiệu chuẩn và đo và phải giữ cố định trong suốt quá trình phân tích.

Hoạt độ của ion florua cũng phụ thuộc vào độ pH. Độ pH giữa 5 và 7 là thích hợp nhất cho phép đo. Các dung dịch đệm đặc biệt được sử dụng để ổn định độ pH và hệ số hoạt tính.

Sau này phương pháp này sẽ không đề cập đến hoạt độ của ion florua, mà đề cập đến nồng độ của nó.

Các điện cực chọn lọc ion florua hoạt động trong khoảng 0,2 mg/l và 2 000 mg/l, và cho thấy mối quan hệ tuyến tính giữa điện thế và logarit của nồng độ của florua.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng tất cả các loại thuốc thử thuộc loại tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ sạch tương đương.

4.1. Natri hidroxit, c(NaOH) = 5 mol/l.

Hòa tan cẩn thận 100 g ± 0,5 g natri hidroxit trong nước, làm nguội và pha loãng tới 500 ml.

4.2. Dung dịch đệm đã được điều chỉnh nồng độ ion tổng số (TISAB).

Thêm 58 g natri clorua (NaCl) và 57 ml axit acetic băng [p(CH₃COOH) = 1,05 g/ml] vào 500 ml nước trong cốc có mỏ dung tích 1 lít. Khuấy cho đến khi hòa tan. Thêm 150 ml dung dịch natri hidroxit (4.1) và 4 g CDTA (axit trans – 1,2 – diaminoxyclohecxan – N, N, N’, N’ – tetraaxetic). Tiếp tục khuấy cho đến khi tất cả các chất rắn hòa tan hết và chỉnh dung dịch tới độ pH 5,2 bằng dung dịch natri hidroxit sử dụng máy đo pH. Chuyển sang bình định mức dung tích 1 000 ml, thêm nước cho tới vạch và lắc đều.

Dung dịch có thể bền trong 6 tháng, nhưng khi kết tủa thì không được sử dụng nữa.

Chú thích 1 – Dung dịch này có sẵn trong thương mại.

4.3. Florua, dung dịch gốc, 1 000 mg/l.

Sấy khô một lượng natri florua (NaF) ở 150^oC trong 4 giờ và làm nguội trong bình hút ẩm.