TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5987 : 1995

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NITƠ KEN- ĐAN (KJELDAHL) - PHƯƠNG PHÁP SAU KHI VÔ CƠ HÓA VỚI SÊLEN
Water quality - Determination of Kjeldahl nitrogen - Method after mineralization with selenium

1. Phạm vi áp dụng

1.1. Chất được xác định

Tiêu chuẩn này trình bày một phĐong pháp để xác định nitơ kiểu Ken-dan. Chỉ xác định được nitơ có số oxi hóa ba âm. Nitơ hữu cơ dưới dạng azit, azin, azo, hidrazon nitrit, nitro, nitrozo, oxi hoặc semicacbazon không được xác định định lượng. Nitơ có thể không bị chuyển hóa hoàn toàn từ các hợp chất dị vòng chứa nitơ.

1.2. Loại mẫu

Phương pháp này áp dụng để phân tích nước chưa xử lí, nước uống và các loại nước thải

1.3. Khoảng nồng độ

Có thể xác định hàm lượng nitơ CN đến lượng trong phần mẫu phân tích. Nếu dùng 10ml mẫu thử thì hàm lượng này tương đương với nồng độ mẫu là CN: 1000mg/l.

1.4. Giới hạn phát hiện

Giới hạn phát hiện thực nghiệm (bậc tự do 4), dùng 100ml mẫu thử, là CN = 1mg/l.

1.5. Độ nhạy

Độ nhạy khi dùng 100ml mẫu thử, 1,0ml axit clohidric 0,02mol/l tương đương với CN = 2,8mg/l

2. Tiêu chnẩn trích dẫn

ISO 7150/l, Chất lượng nước - Xác định amoni - Phần l: Phương pháp trắc quang

3. Định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này, định nghĩa sau đây được áp dụng:

Nitơ Ken- đan: là hàm lượng nitơ hũu cơ và nitơ amoniac trong mẫu được xác định sau khi vô cơ hóa.

Nó không bao gồm nitơ nitrat và nitrit và không nhất thiết bao gồm nitơ liên kết với các hợp chất hữu cơ.

4. Nguyên tắc

Vô cơ hóa mẫu để tạo amoni sunfat. Từ đó amoniac được giải phóng, được cất và tiếp theo là độ chuẩn.

Chuyển các hợp chất nitơ trong mẫu thử thành amoni sunfat bằng cách vô cơ hóa với axit sunfuric có chứạ lượng lớn kali sunfat để tăng điểm sôi của hỗn hợp và có selen làm xúc tác1.

Giải phóng amoniac từ amoni sunfat bằng cách thêm kiềm và chưng cất vào dung dịch axit boric/chỉ thị.

Xác định amoni trong phần cất bằng cách chuẩn độ với axit chuẩn. Cũng có thể xác định ion amoni bằng trắc quang ở 655nm (xem mục ll).

5. Thuốc thử

Trong phân tích chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước chuẩn bị như ở mục 5.l.

5.1. Nước không chứa amoni

Nước không chứa amoni điều chế bằng một trong các phương pháp sau:

5.1.1. Phương pháp trao đổi ion

Cho nước đã cất chảy qua cột nhựa cationit axit mạnh (dạng H⁺) và chứa nước thu được trong bình thủy tinh có nút thủy tinh kín. Thêm vào bình chứa khoảng 10g cationit cùng loại cho mỗi lít nước.

5.1.2. Phương pháp chưng cất

Thêm 0,10 ± 0,01ml axit sunfuric (5.3) vào 1000 - 10ml nước đã cất và cất lại trong máy hoàn toàn băng thủy tinh. Bỏ 50ml nước hứng đầu tiên và chứa nước vào bình thủy tinh có nút thủy tinh kín. Thêm khoảng 10g cationit axit mạnh (dạng H⁺) cho mỗi lít nước thu được.

5.2. Axit clohidric, d = 1,18g/ml

5.3. Axit sunfuric, d = 1,84g/ml

Cảnh báo - Thuốc thử này có thể gây bỏng nặng.

Chỉ dùng axit sunfuric tinh khiết cao. Hết sức chú ý hàm lượng nitơ do nhà sản xuất chỉ dẫn.

5.4. Natri hiđroxit, khoảng 500g/l

Cảnh báo - Thuốc thử này có thể gây bỏng nậng.

Hòa tan 500 ± 20g natri hidroxit trong khoảng 800ml nước, làm lạnh đến nhiệt độ phòng rồi pha loãng thành 1 lít trong ống đong.

5.5. Axit clohidric, dung dịch ti