TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5716:1993

GẠO

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMYLOZA

Rice

Method of determination for amylose content

TCVN 5716-1993 được xây dựng trên cơ sở ISO 6647-1987.

TCVN 5716-1993 do Ban kỹ thuật Thực phẩm phối hợp với Bộ môn Hoá sinh Viện Công nghệ sau thu hoạch thuộc Bộ Nông nghiệp và Công nghiệp thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Bộ Khoa học - Công nghệ và Môi trường ban hành theo Quyết định số 212/QĐ ngày 12 tháng 5 năm 1993.

1. Định nghĩa

1.1. Amyloza là thành phần polysaccarit của tinh bột, là cao phân tử có cấu trúc mạch thẳng.

1.2. Amylopectin là thành phần polysaccarit của bột, là cao phân tử có cấu trúc mạch nhánh.

2. Lấy mẫu

Lấy mẫu theo TCVN 5451 - 1991.

3. Nội dung phương pháp

Nghiền nhỏ gạo thành bột mịn để phá vỡ hoàn toàn hạt tinh bột. Sau khi loại mỡ khỏi bột, hoá hồ bằng dung dịch natri hydroxyt. Điều chỉnh pH dung dịch mẫu từ 4,5 < 4,8 bằng hệ đệm axetat, thêm dung dịch iốt và đo độ hấp thụ của phức màu tạo thành ở bước sóng 620nm bằng phổ kế.

Hàm lượng amyloza của mẫu được xác định dựa vào đồ thị chuẩn, đồ thị này được xây dựng trên cơ sở sử dụng hỗn hợp amyloza và amylopectin để loại trừ ảnh hưởng của amylopectin đến màu của phức amyloza-iốt trong dịch mẫu thử.

4. Hoá chất

Tất cả các thuốc thử được sử dụng nếu không có các chỉ dẫn khác phải dùng loại tinh khiết phân tích (TK, PT), nước cất hoặc nước có độ sạch tương đương.

4.1. Metanol, dung dịch 85%.

4.2. Etanol, dung dịch 95%.

4.3. Natri hydroxyt, dung dịch 1 mol/l.

4.4. Natri hydroxyt, dung dịch 0,09 mol/l.

4.5. Axít axetic, dung dịch 1 mol/l.

4.6. Dung dịch Iốt

Cân 2,000g kali iodua - nồng độ I₂ 0,2% - (chính xác đến 5mg) trong cốc cân có nắp kín. Thêm nước cất vừa đủ để tạo thành dung dịch bão hoà, thêm tiếp 0,2g iốt (cân chính xác đến 1mg). Khi lượng iốt đã tan hết, chuyển toàn bộ sang bình định mức 100ml và thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều.

Dung dịch được chuẩn bị chỉ sử dụng trong ngày và được bảo quản trong lọ nâu, tránh ánh sáng.

4.7 Amyloza khoai tây không chứa amylopectin, dung dịch huyền phù chuẩn 1g/l.

4.7.1 Từ amyloza khoai tây tiến hành loại mỡ bằng dung dịch metanol 85% hay etanol 95% với thời gian 16 giờ trong thiết bị chiết Soxhlet hoặc 4 giờ trong thiết bị chiết Goldfisch. Việc loại mỡ này cũng có thể tiến hành ở nhiệt độ phòng trong 24 giờ (thường để qua đêm).

Chú thích: Amyloza khoai tây phải tinh khiết và đã được kiểm tra bằng phương pháp chuẩn độ thế hay đo cường độ điện. Tuy nhiên có vài loại sản xuất để bán không được tinh khiết, nếu sử dụng loại này sẽ cho các kết quả có độ sai khác lớn so với hàm lượng amyloza của mẫu gạo. Amyloza tinh khiết phải liên kết từ 19% đến 20% khối lượng của nó với iốt.

4.7.2 Rải amyloza đã loại mỡ lên khay và để 2 ngày ở nhiệt độ phòng để loại cồn dư và để độ ẩm đạt đến độ ẩm cân bằng.

Tiến hành tương tự với mẫu amylopectin và các mẫu thử. Như vậy, các mẫu amyloza, amylopectin và mẫu thử do được đặt ở điều kiện bên ngoài như nhau nên không phải hiệu chỉnh độ ẩm và kết quả thu được ở dạng chất khô của gạo xát.

4.7.3 Cân 100 ± 5mg amyloza đã loại mỡ và cho vào bình định mức 100ml. Cẩn thận thêm 1ml etanol95% để rửa trôi những phần amyloza còn bám trên thành bình và làm ướt đều mẫu. Thêm từ từ 9,0 ml dung dịch natri hydroxyt 1 mol/l và để ở nhiệt độ phòng từ 15 đến 24 giờ, không cần lắc.

Đưa thể tích đến vạch mức b