TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4583:1988

NƯỚC THẢI

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU

Waste water

Method for the derter mination of pesticides content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo màu và phương pháp sắc ký lớp mỏng xác định hàm lượng thuốc trừ sâu (DDT, 666) trong nước thải.

1. Phương pháp lấy mẫu

1.1. Lấy mẫu theo TCVN 4556-88

1.2. Mẫu lấy để xác định thuốc trừ sâu phải lấy riêng và không nhỏ hơn 1000ml.

2. Xác định DDT hoặc 666 bằng phương pháp sắc ký mỏng với bản mỏng là nhôm oxit

(phương pháp trọng tài)

2.1. Nguyên tắc

DDT hoặc hexan cloran được tách ra trên lớp nhôm oxyt. Dung môi di động là n-hexan. Dung dịch hiện màu là bạc nitrat trong axeton. Quá trình của sự hiện màu là tách nguyên tử clo ra khỏi phân tử thuốc trừ sâu tồn tại trong môi trường, kiềm tạo ra bạc clorua.

Bạc clorua, dưới tác dụng của tia tím phân tích nhanh thành bạc nguyên tố có màu đen.

Muốn định lượng ta so sánh bằng mắt thường hay đo bề rộng của vết.

2.2. Dụng cụ và thuốc thử

2.2.1 Dụng cụ

Thiết bị đầy đủ cho sắc ký lớp mỏng;

Tủ sấy, đèn UV ( l 254nm).

2.2.2 Thuốc thử

Thuốc thử hiện màu, chuẩn bị như sau:

Hòa tan 1,7g bạc nitrat trong 10ml nước, thêm vào đó 5ml dung dịch amoniac 25% thêm axeton vào dung dịch trên đến 200ml.

Benzen tinh khiết;

Nhôm oxyt khan, tinh khiết.

2.2.3. Cách tiến hành

Chuyển vào phễu chiết 1000 ml mẫu nước chiết 2 lần, mỗi lần 50ml benzen. Benzen chiết ra được cất chân không ở 30^oC hay cho bay hơi trên chén sứ đến còn khoảng 0,5 ml. Cặn đó dùng để chấm trên bản mỏng, dùng pipet nhỏ để chám. Điểm chấm sắc ký ở cách mép 1,5 cm; phải chấm chính xác vào một điểm để cho bề rộng của vết không lớn quá 1cm. Rửa chén 3 lầ với lượng nhỏ n-hexan (không quá 0,2ml) lại dùng pipet chấm vào giữa điểm đầu, cách vết thử về phía trái và phía phải khoảng 2cm ta chấm dung dịch có chứa từ 0,001 hay 0,010 ml dung dịch tiêu chuẩn. Để có 0,001 mg dung dịch tiêu chuẩn, pha loãng dung dịch gốc ra làm 10 lần.

Bản mỏng đã chấm dung dịch nghiên cứu được đưa vào bình để tiến hành sắc ký. Đáy bình sắc ký đã được rót dung môi di động trước khi đặt