TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4581:1988

NƯỚC THẢI

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHENOLA

Waste water

Method for the derter mination of phenol content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo màu xác định phenola trong nước thải khi hàm lượng phenola nhỏ hơn 3 mg/l và xác định phenola bằng phương pháp thể tích – phép đo iot – khi hàm lượng phenola lớn hơn 3mg/l.

1. Phương pháp lấy mẫu

1.1. Lấy mẫu theo TCVN 4556-88

1.2. Mẫu lấy để xác định phenole không dưới 400ml.

1.3. Mẫu lấy để xác định phenola phải phân tích ngay trong ngày, nếu không phải cố định mẫu bằng cách cho 1 g natri hidroxit trong 1l nước thải, mẫu sẽ bền trong một tuần.

2. Xác định phenola bằng phương pháp so màu với thuốc thử 2-6 dibromquinon-diclorimid (phản ứng Gibbs) (phương pháp trọng tài)

2.1. Nguyên tắc

Phenola có trong nước thải được cất ra khỏi nước trong môi trường axit sunfuric sau đó kiềm hóa bằng dung dịch đệm có pH là 10,2 rồi cho tác dụng với 2 – 6 dicloroquinon diclorimmid (CQC) sẽ cho phức màu xanh của indophenol. Cường độ màu tỉ lệ với hàm lượng phenola.

Để tăng độ nhạy phản ứng người ta cho thêm vào dung dịch một vết đồng sunfat (CuSO₄)

2.2. Yếu tố cản trở

Các hợp chất có sunfua và các sản phẩm dầu mỏ sẽ cản trở xác đinh. Cần loại bỏ ảnh hưởng chất cản trở đó bằng cách:

2.2.1. Cho vào 100 ml mẫu nước 10 ¸ 15ml dung dịch CuSO₄ 10% (để kết tủa sunfua). Lọc để loại bỏ kết tủa. Sai đó axit hóa bằng H₂SO₄ 1 : 3 từ 3 ¸ 5ml sao cho hơi thừa axit.

Nước thải có chứa dầu mỏ và các sản phẩm dầu mỏ có thể loại trừ bằng cách thêm xút vào để chuyển phenola thành phenolat. Chiết điể tách sản phẩm dầu mỏ ra bằng dietyl ete hoặc bằng ete dầu hoả.

Thêm dung dịch SuSO₄ 10% rồi axit hóa bằng axit sunfuric 1 : 3.

2.2.2. Cất phenola khỏi nước thải.

Là cách loại bỏ ảnh hưởng cản trở của một số chất không bay hơi.

Lấy 200ml nước thải đã xử lý như trên. Cho vào bình chưng cất (hình 1) đến khi còn lại một thể tích nhỏ; khoảng 5 ¸ 10 ml.

Hình 1: Dụng cụ để cất phenola