TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4564 – 88

NƯỚC THẢI - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ OXY HÒA TAN

Waste water - Method for the determination of dissolved oxygen content (D.O)

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp Winkler xác định độ oxy hòa tan trong nước thải.

1. PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU

1.1. Lấy mẫu theo TCVN 4556-88

1.2. Mẫu để xác định oxy lấy vào chai Winkler hoặc chai nút mài có dung tích khoảng 250 ¸ 300 ml. Khi lấy mẫu phải cẩn thận, cho nước chảy từ từ vào miệng chai, cầm nghiêng, không được làm đục nước, không được để bọt khí sục vào trong chai, lấy nước vào tràn đầy miệng chai rồi cố định mẫu ngay bằng hai dung dịch sau:

a) Dung dịch natri hidroxit và kali iođua;

b) Dung dịch mangan clorua (MnCl₂) 42 % hoặc mangan sunfat (MnSO₄) 42 %.

Dùng pimét lấy 2 ml dung dịch (a) rồi 2 ml dung dịch (b) lần lượt đưa xuống tận đáy chai. Đậy nút bình lại. Lắc đều. Nước đã cố định có thể để được một tuần.

2. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH

2.1. Nguyên tắc

Khi thêm vào nước thải một lượng muối của mangan Mn⁺⁺ và natri hidroxit tạo ra tủa mangan II hidroxit. Hidroxit đó tác dụng với oxy hòa tan trong nước tạo thành kết tủa axit manganic.

2 Mn(OH)₂ + O₂ = 2H₂MnO₃

Khi thêm vào chai một lượng axit clohydric (hay axit sunfuric H₂SO₄) sẽ xảy ra phản ứng hòa tan kết tủa.

Mn+ 4H⁺ + 2I^- = Mn²⁺ + 3H₂O + I₂

Iốt tách ra sẽ được chuẩn độ bằng natri hiposunfit. Iốt giải phóng nhiều hay ít phụ thuộc vào lượng oxy hòa tan trong nước.

2.2. Ảnh hưởng cản trở

Nitrit vượt quá 0,1 mg/l, sắt Fe⁺⁺, sắt Fe⁺⁺⁺ sunfat, thiosunfat gây cản trở khi xác định.

Chất hữu cơ có hàm lượng cao bị oxy hóa bởi iốt sẽ làm sai kết quả.

2.3. Dụng cụ và thuốc thử

2.3.1. Dụng cụ

Chai Winkler, chai nút mài, pipét burét, bình nón.

2.3.2. Thuốc thử

Dung dịch để cố định oxy

a) Dung dịch A gồm

natri hidroxit, tinh khiết   33 g;

Kali iodua, tinh khiết       10 g;

Nước cất vừa đủ           100 ml.

b) Dung dịch B gồm

mangan clorua (MnCl₂) tinh khiết             42 g;

nước cất vừa đủ                                    100 ml;

Axit clohydric đặc d = 1,18 hoặc axit sunfuric H₂SO₄ đặc;

Natri thiosunfat dung dịch 0,1 N chuẩn bị như sau:

Hòa tan 24,8 g natri thiosunfat Na₂S₂O₃. 5H₂O tinh khiết để phân tích trong nước cất, thêm nước cất đến đủ 1000 ml. Muốn bảo quản cho thêm 0,3 g thủy ngân xyanua và 1,6 g natri borat. Điều chỉnh dung dịch cho đúng nồng độ 0,1 N như sau:

Trong bình nón cho các thuốc thử như sau:

Kali iodua 10% 10 ml

Kali iodat    5%  5 ml

Thêm chính xác 10 ml axit sunfuric H₂SO₄ 0,1 N (từ dung dịch chuẩn).

Giỏ từ burét xuống dung dịch natri thiosunfat và chỉ thị màu là hồ tinh bột. Ghi số thể tích ml dung dịch đã tiêu thụ (n). Nếu dung dịch pha đúng, n sẽ là 10 ml.

Dung dịch hồ tinh bột 1 %.

2.4. Tiến hành xác định

Cho vào mẫu nước đã được cố định (phần lấy mẫu) 2 ml axit clohidric HCl đặc. Lấy bình định mức đong 100 hay 200 ml nước đó đem chuẩn độ phần được tách ra bằng natri thiosunfat với chỉ thị màu là hồ tinh bột. Ghi số thể tích ml natri thiosunfat đã dù