TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4571:1988

NƯỚC THẢI

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN

Waste water

Method for the derter mination arsenic content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so màu trên quang sắc kế với bạc dietylthiocacbamat và phương pháp trực tiếp theo phản ứng (phương pháp Gibiber) để xác định hàm lượng asen trong nước thải.

1. Phương pháp lấy mẫu

1.1. Lấy mẫu theo TCVN 4556-88

1.2. Mẫu lấy để phân tích asen không được nhỏ hơn 250 ml. mẫu chỉ bền trong 1 ngày, nếu không phân tích ngay phải bảo quản mẫu bằng cách cho 3 ml axit nitric (HNO3 d = 1,42) vào 1000 ml mẫu để nước có pH là 2, khi đó mẫu sẽ bền trong 1 tháng.

2. Xác định Asen bằng phương pháp so màu với thuốc thử bạc dietylthiocacbamat

(Phương pháp trọng tài)

2.1. Nguyên tắc

Dùng hydro mới sinh để khử muối asen thành khí asin (AsH3), asin sau khi đi qua một ống chứa bông thuỷ tinh hoặc giấy lọc tẩm chì axetat rồi đi vào ống hấp thụ có chứa bạc dietylthiocacbamat hòa tan trong piridin.

Trong ống hấp phụ asen phản ứng được với muối bạc tạo thành một phức tan màu đỏ, thích hợp để so màu.

Cường độ màu tỉ lệ với hàm lượng asen có trong nước.

2.2. Yếu tố cản trở

Coban, niken, thuỷ ngân, bạc platin, đồng, crom và molipden cản trở xác định. Nồng độ những chất này thường thấp, ít gây cản trở.

2.3. Dụng cụ và thuốc thử

2.3.1. Dụng cụ

Máy sinh khí và ống hấp phụ (hình vẽ);

Máy quang sắc kế với kính lọc 350 ¸ 540 nm;

Cuvét có bề dày 1cm;

2.3.2. Thuốc thử

Bạc dietylthiocacbamat trong pyridin:

Hòa tan 2,25g natri dietylthiocacbamat trong 100 ml nước cất và cho từng phần dung dịch bạc nitrat sẽ xuất hiện kết tủa màu vàng. Lọc hút khô rồi sấy trong bình hút ẩm, khi dùng pha 1 g bạc dietylthiocacbamat vừa điều chế ở trên trong 200 ml pyridin tinh khiết mới cất lại.

Bạc nitrat: hòa tan 1,7g bạc nitrat trong 100 ml nước.

Kali iodua, dung dịch 15% (15 g KI trong 100 ml nước)

Thiếc clorua: hòa tan 40 g thiếc clorua (SnCl2.2H2O) trong 100 ml axit clohydric đặc.

Kẽm hạt tinh khiết không có asen;

Giấy tẩm quỳ axetat;

Dung dịch asen chuẩn, chuẩn bị theo TCVN 2653-78 và TCVN 1055-86 ¸ TCVN 1057 – 86 dung dịch 0,100 mg As và 0,001 mg As.

2.4. Dựng đường chuẩn

Chuẩn bị một dãy bình phản ứng như hình vẽ rồi cho vào đó những lượng thuốc thử như bảng sau:

Làm thật nhanh, lắp vào bình hấp phụ trong đó đã cho 5ml bạc dietylthiocacbamat trong pyridin.

Sau 30 phút, lấy dung dịch từ bình thu ra đổ vào cuvét có bề dày 1cm rồi đem so màu trên quang sắc kế. Dựa trên kết quả thu được dựng đường cong chuẩn.