TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4328:2007

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ VÀ TÍNH HÀM LƯỢNG PROTEIN THÔ

PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL

Animal feeding stuffs - Determination of nitrogen content and calculation of crude protein content

Part 1: Kjeldahl method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng nitơ trong thức ăn chăn nuôi bằng phương pháp Kjeldahl và tính hàm lượng protein thô.

Phương pháp này không xác định được các dạng nitơ bị oxi hóa hoặc các hợp chất nitơ dị vòng.

Phương pháp này không phân biệt được giữa nitơ protein và nitơ phi protein. Nếu cần phải xác định hàm lượng nitơ phi protein thì phải áp dụng phương pháp thích hợp khác.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 6952:2001 (ISO 6498:1998), Thức ăn chăn nuôi - Chuẩn bị mẫu thử.

3. Nguyên tắc

Chất hữu cơ được phân hủy bằng axit sulfuric với sự có mặt của chất xúc tác. Sản phẩm phản ứng được kiềm hóa, sau đó được chưng cất và chuẩn độ lượng amoniac giải phóng. Tính hàm lượng nitơ và nhân kết quả với hệ số qui ước để thu được hàm lượng protein thô.

4. Thuốc thử và vật liệu

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác và nước cất hoặc nước đã loại ion hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

Các thuốc thử [ngoại trừ những chất chuẩn (4.6)] không được chứa các hợp chất nitơ.

4.1. Kali sunfat.

4.2. Chất xúc tác, 4.2.1 hoặc 4.2.2.

4.2.1 Đồng (II) oxit (CuO).

4.2.2. Đồng (II) sunfat ngậm năm phân tử nước (CuSO₄.5H₂O).

4.3. Axit sulfuric, c(H₂SO₄) = 18 mol/l, r₂₀(H₂SO₄) = 1,84 g/ml.

4.4. Sáp parafin.

4.5. Sacaroza.

4.6. Chất chuẩn, 4.6.1 hoặc 4.6.2.

4.6.1. Axetanilit, có điểm nóng chảy ở 114 ^oC; hàm lượng nitơ (N) 103,6 g/kg.

4.6.2. Tryptophan, có điểm nóng chảy ở 282 ^oC; hàm lượng nitơ (N) 137,2 g/kg.

Sấy khô tryptophan trước khi sử dụng.

4.7. Dung dịch natri hydroxit, w(NaOH) = 33 % (phần khối lượng).

4.8. Dịch thu, 4.8.1 hoặc 4.8.2.

4.8.1. Axit sulfuric, dung dịch thể tích chuẩn, c(H₂SO₄) = 0,05 mol/l hoặc c(H₂SO₄) = 0,125 mol/l.

4.8.2 Axit boric, r(H₃BO₃) = 40 g/l.

4.9. Dung dịch dùng để chuẩn độ.

4.9.1. Natri hydroxit: dung dịch thể tích chuẩn, c(NaOH) = 0,1 mol/l hoặc c(NaOH) = 0,25 mol/l.

4.9.2 Axit sulfuric, dung dịch thể tích chuẩn, c(H₂SO₄) = 0,05 mol/l hoặc c(H₂SO₄) = 0,125 mol/l.

Nồng độ phân tử gam của dung dịch thể tích chuẩn phải tính đến chữ số thập phân thứ tư.

4.10. Chất chỉ thị hỗn hợp, điểm trung tính ở pH = 4,4 đến 5,8.

Hòa tan 2 g đỏ metyl và 1 g xanh metylen trong 1 000 ml etanol [j(C₂H₅OH) = 95% (phần thể tích)].

4.11. Giấy chỉ thị pH.

4.12. Chất trợ sôi, như đá bọt h