TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 3858 - 83
FEROCROM
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOTPHO
Ferrochrome
Method for the determination of photphorus content
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so màu để xác định phốtpho trong ferocrom với hàm lượng trên 0,01%.
Khi tiến hành phân tích nhất thiết phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 3853-83
1. NGUYÊN TẮC
Phương pháp dựa vào sự tạo thành axit dị đa màu vàng photphomolypdic và quá trình khử axit này đến phức chất màu xanh lam bằng thiourê hoặc ion sắt (II) với sự có mặt của hydroxilamin hydroclorua trong môi trường axit clohydric. Cường độ màu của dung dịch tỷ lệ với hàm lượng phốtpho. Đo mật độ quang của dung dịch bằng máy so màu quang điện hoặc phổ quang kế.
Photpho được tách cùng với tổng hydroxit bằng amoniac sau khi oxy hóa crom (III) đến crom (VI).
2. THIẾT BỊ, HÓA CHẤT VÀ DUNG DỊCH
Máy so màu quang điện hoặc phổ quang kế với các phụ tùng kèm theo.
Axit clohydric d 1,19 và dung dịch d 1,105: pha loãng 560 ml axit clohydric đến 1l bằng nước.
Axit nitric d 1,40.
Axit sunfuric d 1,84 và dung dịch (1 1), (1 3), (1 4), (1 19), (1 50).
Axit pecloric, dung dịch 57%.
Axit flohidric, dung dịch 40%.
Amoni clorua, dung dịch 2% được trung hòa bằng amoniac theo chỉ thị metyl da cam.
Rượu etylic, dung dịch 96%.
Amoni pesunfat, dung dịch 20%.
Amoniac d 0,91.
Kali dihydrophotphat.
Bạc nitrat, dung dịch 0,25%.
Natri cacbonat khan và dung dịch 2%.
Amoni molypdat, dung dịch 5% chuẩn bị như sau: hòa tan 5g amoni molypdat trong 100 ml nước nóng. Trường hợp phải kết tinh lại, tiến hành như sau: đun 250g amoni molypdat trong 400 ml nước ở 70-80oC đến tan, lọc dung dịch qua 2 lớp giấy lọc dày, để nguội đến nhiệt độ phòng. Vừa khuấy vừa thêm 300 ml rượu etylic, để yên 1 giờ rồi lọc chân không qua giấy lọc trung bình. Rửa kết tủa 2-3 lần bằng rượu etylic rồi sấy khô ngoài không khí.
Sắt (III) amoni sunfat, dung dịch 10%: hòa tan 100g sắt (III) amoni sunfat trong 1l dung dịch axit sunfuric (1 19)
Hidroxilamin hydroclorua, dung dịch 20%.
Hỗn hợp khử: trộn 15 ml dung dịch đồng (II) sunfat 1% với 700 ml dung dịch thiourê đến 8%. Để yên 24 giờ. Lọc để loại kết tủa.
Dung dịch photpho tiêu chuẩn: dung dịch A chuẩn bị như sau: hòa tan 0,4393 g kali dihydrophotphat (đã kết tinh lại 2 lần và sấy ở 110oC) trong khoảng 100 ml nước. Chuyển vào bình định mức dung tích 1l, định mức bằng nước, lắc kỹ, 1ml dung dịch này chứa 0,0001g photpho.
Dung dịch B chuẩn bị như sau: cho 10 ml dung dịch A vào bình định mức dung tích 100ml, định mức bằng nước, lắc kỹ, 1 ml dung dịch này chứa 0,00001g photpho. Dung dịch dùng trong ngày.
3. CÁCH TIẾN HÀNH
3.1. Cân 0,5 đến 1,0g mẫu, cho vào cốc dung tích 400 ml. Thêm 10 ml axit sunfuric, 30 ml nước rồi đun nhẹ đến hết phản ứng mạnh. Nhỏ vào dung dịch đó từng giọt 5ml axitnitric và đun đến tan hết mẫu. Trường hợp mẫu không tan hết, làm nguội dung dịch, thêm 40-60 ml axit pecloric và đun đến khi khói trắng bốc ra dày đặc. Để nguội. Thêm 100-150 ml nước rồi đun nóng cho tan muối. Lọc dung dịch qua giấy lọc trung bình, rửa 8-10 bằng dung dịch axit sunfuric (1 50) và 5-6 lần bằng nước nóng. Giữ dung dịch lọc.
Cho giấy lọc cùng với cặn không tan vào chén bạch kim, sấy khô và đốt ở 600-700oC khoảng 1 giờ. Để nguội chén, thêm 2-3 giọt nước và 3-4 giọt dung dịch axit sunfuric (1 1), 3-5 ml dung dịch axit flohydric rồi đun đến khô. Nung ở 600-700oC khoảng 10 phút. Để nguội, thêm 1-1,5g natri cacbonat khan rồi nung chảy ở 900-1000o khoảng 45 phút. Lấy khối chảy ra bằng 40-50 ml nước nóng trong cốc dung tích 250 ml. Lọc dung dịch qua giấy lọc trung bình. Rửa cốc 3-4 lần và rửa giấy lọc 6-8 bằng dung dị
Để xem đầy đủ nội dung Tiêu chuẩn/Quy chuẩn và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn là thành viên. Vui lòng ĐĂNG NHẬP để tiếp tục.
- 1Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3854:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng crom
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3855:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng cacbon
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3856:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3857:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng silic
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3859:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng mangan
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3860:1983 về Ferocrom - Yêu cầu chung đối với phân tích hóa học
- 7Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5015:2009 (ISO 5448 : 1981) về Ferocrom - Yêu cầu kỹ thuật và điều kiện cung cấp
- 1Quyết định 2919/QĐ-BKHCN năm 2008 công bố tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3853:1983 về Ferocrom - Yêu cầu chung đối với phân tích hóa học do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3854:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng crom
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3855:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng cacbon
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3856:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3857:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng silic
- 7Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3859:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng mangan
- 8Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3860:1983 về Ferocrom - Yêu cầu chung đối với phân tích hóa học
- 9Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5015:2009 (ISO 5448 : 1981) về Ferocrom - Yêu cầu kỹ thuật và điều kiện cung cấp
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3858:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng photpho
- Số hiệu: TCVN3858:1983
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
- Ngày ban hành: 01/01/1983
- Nơi ban hành: ***
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo: Đang cập nhật
- Ngày hiệu lực: 05/11/2024
- Tình trạng hiệu lực: Còn hiệu lực