PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁCBON
Ferrochrome
Method for the determination of cacbon content
Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp xác định hàm lượng cacbon trong frocrom: phương pháp chuẩn độ điện thế và phương pháp thể tích khí. Phương pháp chuẩn độ điện thế là khuyến khích áp dụng.
Khi tiến hành phân tích nhất thiết phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 3853 - 83.
1. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ ĐỂ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON ĐẾN 0,1%
Phương pháp dựa vào quá trình nung mẫu trong dòng oxy ở 1300 - 1380o và lượng khí cacbonic tạo thành được hấp thụ bằng dung dịch điện ly bazơ yếu chứa bari hydrôxit. Xác định điểm kết thúc của phản ứng bằng phương pháp chuẩn độ điện thế.
1.2. Thiết bị, hóa chất và dung dịch
Thiết bị xác định cácbon (theo sơ đồ hình 1).
Áp kế để đo áp suất không khí.
Thuyền sứ không tráng men, trước khi dùng phải nung trong dòng oxy ở 1300 - 1380oC khoảng 3 - 5 phút rồi bảo quản trong bình hút ẩm.
Natri clorua.
Natri hydroxit.
Rượu etylic, dung dịch 98%.
Hydro peoxit, dung dịch 3%.
Vôi xút.
Đồng (II) oxyt dạng bột.
Kali pemanganat.
Kali hydroxit, dung dịch 20%.
Sắt kim loại dạng bột.
Kali dicromat.
Axit sunfuric, d 1,84.
Chất chảy: đồng (II) oxyt dạng bột đã được nung đầu tiên ở 850oC khoảng 3 - 4 giờ sau đó trong dòng oxy 5 phút và sắt kim loại dạng bột. Trộn đều theo tỷ lệ (1 + 1). Hàm lượng cacbon trong chất chảy không được vượt quá 0,002%.
Nước không chứa khí cacbonic: đun sôi nước cất 2 - 3 giờ rồi đậy ngay bằng nút cao su có ống nối với hình rửa khí đựng dung dịch kali hydroxit.
Dung dịch điện ly: hoà tan 10g bari clorua trong 1 l nước không chứa khí cacbonic, thêm 5 ml dung dịch rượu etylic và 5 ml dung dịch hydro peroxit.
Bari hydroxit, dung dịch chuẩn độ, hòa tan 9g bari clorua và 3g natri hydroxit, trong 5l nước không chứa khí cacbonic. Đựng dung dịch trong bình có nút kín, để 1 ngày rồi gạn sang bình khác. Đậy bình bằng nút có ống chứa vôi xút.
Độ chuẩn (T) của dung dịch được tính bằng gam trên 1 mililit xác định theo mẫu tiêu chuẩn có hàm lượng cacbon gần với mẫu phân tích theo công thức:
T = ,
trong đó:
C - hàm lượng cacbon trong mẫu tiêu chuẩn, %;
m - khối lượng mẫu tiêu chuẩn, g;
V1 - thể tích dung dịch chuẩn độ bari hidroxit tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu tiêu chuẩn, ml.
V2 - thể tích dung dịch chuẩn bari hidroxit tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng, ml.
Rửa bình chuẩn độ bằng nước. Rót dung dịch điện ly rồi nhúng các điện cục vào sao cho mực dung dịch cao hơn phần trên của điện cực platin 5 - 6 mm. Thể tích dung dịch điện ly trong bình chuẩn độ không được ít hơn 100 ml và được khống chế bằng cách thêm vào hoặc bớt đi lượng cần thiết trước mỗi lần xác định.
Nâng nhiệt độ lò đến 1300 - 1380oC. Nút ống sứ lại rồi thông dòng oxy với tốc độ sao cho dung dịch được trộn đều và trên thành bình tạo thành một lớp bọt 4 -5 mm. Trong quá trình phân tích tiếp theo giữ tốc độ thông oxy 0,2l/phút.
Nối điện cực với milivon - microampe kế hoặc điện kế. Lúc này kim điện kế phải lệch nhiều sang phải.
Nhỏ từng giọt dung dịch chuẩn độ bari hidroxit đến khi độ pH của dung dịch kh
Để xem đầy đủ nội dung Tiêu chuẩn/Quy chuẩn và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn là thành viên. Vui lòng ĐĂNG NHẬP để tiếp tục.
- 1Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3854:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng crom
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3856:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3857:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng silic
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3858:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng photpho
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3859:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng mangan
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3860:1983 về Ferocrom - Yêu cầu chung đối với phân tích hóa học
- 1Quyết định 2919/QĐ-BKHCN năm 2008 công bố tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3853:1983 về Ferocrom - Yêu cầu chung đối với phân tích hóa học do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3854:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng crom
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3856:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3857:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng silic
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3858:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng photpho
- 7Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3859:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng mangan
- 8Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3860:1983 về Ferocrom - Yêu cầu chung đối với phân tích hóa học
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3855:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng cacbon
- Số hiệu: TCVN3855:1983
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
- Ngày ban hành: 01/01/1983
- Nơi ban hành: ***
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo: Đang cập nhật
- Ngày hiệu lực: 05/11/2024
- Tình trạng hiệu lực: Còn hiệu lực