TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 3856 - 83
FEROCROM
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH
Ferrochrome
Method for the determination of sulphur content
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thể tích ioduaiodat để xác định hàm lượng lưu huỳnh trong ferocrom (từ 0,01 % trở lên).
Khi tiến hành phân tích nhất thiết phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 3853-83.
1. NGUYÊN TẮC
Phương pháp dựa vào sự hấp thụ khí sunfurơ tạo thành khi nung mẫu ở 1300-1380oC trong dòng oxy bằng nước và chuẩn độ axit sunfurơ bằng dung dịch iodua-iodat với chỉ thị hồ tinh bột.
2. THIẾT BỊ, HÓA CHẤT VÀ DUNG DỊCH
Thiết bị xác định lưu huỳnh (theo sơ đồ)
Thuyền sứ: trước khi sử dụng phải được nung trong dòng oxy ở 1300-1380oC khoảng 3-5 phút rồi bảo quản trong bình hút ẩm.
Axit clohidric d 1,19.
Kali hidroxit, dung dịch 40%.
Vôi xút hoặc canxi clorua khan.
Kali pemanganat.
Kali iodua.
Kali iodat.
Đồng (II) oxit dạng bột đã được nung ở 800-850oC khoảng 3-4 giờ có hàm lượng lưu huỳnh không quá 0,002%.
Sơ đồ thiết bị xác định lưu huỳnh
1. Bình oxy với đồng hồ và van điều chỉnh (hoặc bình giảm áp); 2. Bình rửa khí đựng dung dịch kali pemanganat 4% trong dung dịch kali hidroxit; 3. Ống chữ U đựng canxi clorua khan hoặc vôi xút; 4. Khóa 2 nhánh; 5. Đồng hồ đo nhiệt độ lò nối với cặp nhiệt điện; 6. Lò ống có thể đốt nóng đến 1400oC; 7. Biến thế để điều chỉnh nhiệt độ lò; 8. Ống sứ không tráng men dài 650 - 750 mm, đường kính trong 18-20 mm, trước khi sử dụng phải nung suốt chiều dài ở 1300-1380oC; 9. Bầu thủy tinh đựng bông thủy tinh để lọc bụi; 10. Khóa 2 nhánh; 11. Bình hấp thụ; 12. Bình so sánh; 13. Buret
Hồ tinh bột, dung dịch 0,05% mới pha chuẩn bị như sau: nghiền 0,5g tinh bột trong cối sứ với 50 ml nước nguội. Rót thành dòng nhỏ hỗn hợp đó vào 50 ml nước sôi, thêm 5 ml axit clohidric rồi đun sôi 2-3 phút. Để nguội. Thêm dung dịch iodua-iodat đến khi dung dịch có màu xanh nhạt.
Iodua-iodat, dung dịch chuẩn độ: Dung dịch A chuẩn bị như sau: hòa tan 0,1115g kali iodat trong 100 ml nước. Thêm 10 ml dung dịch kali hidroxit, 3g kali iodua, khuấy cho tan rồi pha loãng bằng nước đến 1 lít. Một ml dung dịch này tương đương với khoảng 0,00005g lưu huỳnh.
Dung dịch B chuẩn bị như sau: Pha loãng 250 ml dung dịch A đến 1 lít bằng nước. Một ml dung dịch này tương đương với khoảng 0,0000125g lưu huỳnh.
Độ chuẩn (T) của dung dịch chuẩn độ được tính bằng gam trên mililít xác định bằng mẫu tiêu chuẩn ferocrom có hàm lượng lưu huỳnh gần với mẫu phân tích, được biểu thị bằng gam lưu huỳnh, theo công thức:
T = ,
trong đó:
S - hàm lượng lưu huỳnh trong mẫu tiêu chuẩn, %;
m - khối lượng mẫu tiêu chuẩn, g;
V - thể tích dung dịch kali iodua-iodat tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu tiêu chuẩn, ml;
V1 - thể tích dung dịch kali iodua-iodat tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng, ml.
3. CÁCH TIẾN HÀNH
Nối các ống thủy tinh của hệ thống dẫn khí sát với nhau để khí sinh ra khi đốt mẫu khô
Để xem đầy đủ nội dung Tiêu chuẩn/Quy chuẩn và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn là thành viên. Vui lòng ĐĂNG NHẬP để tiếp tục.
- 1Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3854:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng crom
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3855:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng cacbon
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3857:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng silic
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3858:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng photpho
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3859:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng mangan
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3860:1983 về Ferocrom - Yêu cầu chung đối với phân tích hóa học
- 1Quyết định 2919/QĐ-BKHCN năm 2008 công bố tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3853:1983 về Ferocrom - Yêu cầu chung đối với phân tích hóa học do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3854:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng crom
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3855:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng cacbon
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3857:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng silic
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3858:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng photpho
- 7Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3859:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng mangan
- 8Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3860:1983 về Ferocrom - Yêu cầu chung đối với phân tích hóa học
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3856:1983 về Ferocrom - Phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh
- Số hiệu: TCVN3856:1983
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
- Ngày ban hành: 01/01/1983
- Nơi ban hành: ***
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo: Đang cập nhật
- Ngày hiệu lực: 22/11/2024
- Tình trạng hiệu lực: Còn hiệu lực