TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC

TCVN 3643 – 81

QUẶNG THIẾC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BITMUT

Tin ores - Method for the determination of bismuth content

1. NGUYÊN TẮC

Hàm lượng bitmut được xác định bằng phương pháp so màu với thiourê. Ảnh hưởng của các nguyên tố đi cùng được loại trừ bằng cách kết tủa với amoni hidroxit.

2. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

Máy đo màu thích hợp

Axit nitric (1,40) và dung dịch (1+1);

Axit sunfuric (1,84) và dung dịch (1+1);

Axit photphoric (1,69);

Axit tatric, dung dịch 20%;

Amoni hidroxit, dung dịch 25% và (1+20);

Thioure, dung dịch 8%;

Sắt (III) sunfat, dung dịch 1%;

Dung dịch bitmut tiêu chuẩn;

Dung dịch A: cho 0,5 g bitmut kim loại sạch phân tích vào cốc 250 ml. Thêm 200 ml dung dịch axit nitric (1+1). Đun sôi đến bốc hết khí nitơ axit và nitơ dioxit. Làm lạnh, chuyển sang bình định mức 1000 ml. Thêm nước đến vạch;

1ml dung dịch chứa 0,5 mg bitmut.

Dung dịch B:

Lấy 100 ml dung dịch A vào bình định mức 500 ml. Thêm 10 ml axit nitric và định mức bằng nước tới vạch.

1 ml dung dịch B chứa 0,1 mg bitmut.

Dung dịch C:

Lấy 50 ml dung dịch B vào bình định mức 500 ml. Thêm 10 ml axit nitric. Định mức bằng nước tới vạch.

1 ml dung dịch C chứa 0,01 mg bitmut.

3. CÁCH TIẾN HÀNH

Cân 2 g mẫu vào cốc dung dịch 250 ml. Thêm 50 ml axit nitric (1+1) và 10 ml axit sunfuric (1+1). Đun sôi dung dịch đến khi bốc mạnh khói trắng của anhidric sunfuric ra. Để nguội. Cho vào 10 ml axit nitric (1+1) và thêm nước đến khoảng 100 ml. Đun sôi dung dịch 5 – 10 phút. Làm nguội. Thêm từ từ dung dịch amoni hydroxit (1+1) đến xuất hiện kết tủa rồi cho thêm dư 5 ml chính dung dịch đó