TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC

TCVN 3642 – 81

QUẶNG THIẾC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN

Tin ores - Method for the determination of arsenic content

1. NGUYÊN TẮC

Sau khi cất lách ở dạng asen (III) clorua ra khỏi các nguyên tố cản trở asen được xác định bằng phương pháp đo mầu dưới dạng xanh molipden.

2. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

Máy đo mầu thích hợp;

Bộ dụng cụ cất bằng thủy tinh gồm :

Bình cất dung tích 250ml

Phễu chiết để thả dung dịch

Axit nitric (1,40);

Axit clohydric (1,19) và dung dịch (1 + 3);

Axit sunfuric dung dịch (1 + 1);

Natri hydroxit dung dịch 10%;

Hydro peoxit 20%;

Amoni molipdat, dung dịch 1% trong axit sunfuric 6N;

Hydrazin sunfat, dung dịch 0,15%;

Kali bromua;

Đá bọt ( xử lý với axit clohydric);

Dung dịch asen tiêu chuẩn I: cân 0,132g asen (III) oxit vào cốc dung tích 50 – 100ml, thêm 10ml natri hydroxit đun nóng tới tan hoàn toàn và định mức bằng nước tới 500ml;

1ml dung dịch I chứa 0,20mg asen;

Dung dịch asen tiêu chuẩn II: lấy 25ml dung dịch I, thêm nước chính xác tới 500ml;

1ml dung dịch II chứa 0,01mg asen.

3. CÁCH TIẾN HÀNH

3.1. Cân chính xác 0,5 – 1,0g mẫu (tùy theo hàm lượng asen có trong mẫu) vào cốc dung tích 100ml. Thấm ướt mẫu bằng một vài giọt nước, thêm 20ml axit nitric và đun cho đến khi khí nitơ dioxit mầu nâu không thoát ra mạnh. Cho vào 20ml dung dịch axit sunfuric (1 + 1), đun cho đến khi khí màu trắng thoát ra. Để nguội, tráng rửa thành cốc bằng 5 – 10ml nước và lại đun cho tới khi khí màu trắng tho