TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9048 : 2012

ISO/TS 15495:2010

SỮA, SẢN PHẨM SỮA VÀ THỨC ĂN CÔNG THỨC DÀNH CHO TRẺ SƠ SINH - HƯỚNG DẪN ĐỊNH LƯỢNG MELAMINE VÀ AXIT XYANURIC BẰNG SẮC KÝ LỎNG- KHỐI PHỔ HAI LẦN (LC-MS/MS)

Milk, milk products and infant formulae - Guidelines for the quantitative determination of melamine and cyanuric acid By liquid chromatography - tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)

Lời nói đầu

TCVN 9048:2012 hoàn toàn tương đương với ISO/TS 15495:2010;

TCVN 9048:2012 do Cục An toàn vệ sinh thực phẩm tổ chức biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

SỮA, SẢN PHẨM SỮA VÀ THỨC ĂN CÔNG THỨC DÀNH CHO TRẺ SƠ SINH - HƯỚNG DẪN ĐỊNH LƯỢNG MELAMINE VÀ AXIT XYANURIC BẰNG SẮC KÝ LỎNG- KHỐI PHỔ HAI LẦN (LC-MS/MS)

Milk, milk products and infant formulae - Guidelines for the quantitative determination of melamine and cyanuric acid By liquid chromatography - tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này đưa ra hướng dẫn để định lượng melamine và axit xyanuric trong sữa, các sản phẩm sữa bột và thức ăn công thức dành cho trẻ sơ sinh bằng sắc kí lỏng-khối phổ hai lần (LC-MS/MS) ion hóa phun điện tử.

CHÚ THÍCH: Các ví dụ về các phương pháp LC-MS/MS được nêu trong Phụ lục A và Phụ lục B.

2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

TCVN 8244 (ISO 3534) (tất cả các phần), Thống kê học - Từ vựng và ký hiệu.

3 Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa được nêu trong TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), TCVN 8244 (ISO 3534) và các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

3.1

Hàm lượng melamine (melamine content)

Phần khối lượng của chất được xác định bằng các quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH: Hàm lượng melamine được biểu thị bằng miligam trên kilogam sản phẩm.

3.2

Hàm lượng axit xyanuric (cyanuric acid content)

Phần khối lượng của chất được xác định bằng các quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH: Hàm lượng axit xyanuric được biểu thị bằng miligam trên kilogam sản phẩm.

3.3

Giới hạn tối đa (maximum limit)

ML

Hàm lượng tối đa của melamine hoặc axit xyanuric được phép hoặc chấp nhận được trong sữa, các sản phẩm sữa bột và thức ăn công thức dành cho trẻ sơ sinh.

4 Nguyên tắc

Mẫu được đồng hóa và có thể được hoàn nguyên nếu ở dạng bột. Thêm dung môi thích hợp vào mẫu thử để kết tủa protein từ nền mẫu và để chiết melamine và axit xyanuric. Sau khi li tâm, phần dịch nổi phía trên được phân tích bằng LC-MS/MS.

Đối với mục đích của tiêu chuẩn này, LC-MS/MS tạo ra bằng bất kì phương pháp kết nối sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC) hoặc sắc kí lỏng siêu hiệu năng (UPLC) với detector khối phổ loại ba tứ cực hoặc bẫy ion. Sự tách sắc kí dựa trên sắc kí lỏng với tương tác ưa nước (HILIC) để đảm bảo tách tốt melamine và axit xyanuric. Sự ion hóa các chất được thực hiện bằng kỹ thuật ion hóa phun điện tử (ESI) và phát hiện dựa trên chế độ theo dõ