SỮA - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG NHÓM TETRACYCLINE - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG-ÁI LỰC CHỌN LỌC CHELAT KIM LOẠI
Milk - Determination of multiple tetracycline residues - Metal chelate affinity-liquid chromatographic method
Lời nói đầu
TCVN 9527:2012 được xây dựng trên cơ sở AOAC 995.04 Multiple tetracycline residues in milk. Metal chelate affinity-liquid chromatographic method;
TCVN 9527:2012 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
SỮA - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG NHÓM TETRACYCLINE - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG-ÁI LỰC CHỌN LỌC CHELAT KIM LOẠI
Milk - Determination of multiple tetracycline residues - Metal chelate affinity-liquid chromatographic method
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc kí lỏng-ái lực chọn lọc chelat kim loại để xác định tetracycline ở nồng độ 15 ng/ml đến 80 ng/ml; chlortetracycline và oxytetracycline ở nồng độ từ 15 ng/ml đến 60 ng/ml trong sữa bò nguyên liệu.
Tiêu chuẩn này cũng dùng để đánh giá sàng lọc đối với demeclocycline, doxycycline, methacycline và minocycline ở nồng độ ³ 15 ng/ml.
Tetracycline được tách ra khỏi dịch chiết sữa bằng phản ứng tạo phức chelat với các ion đồng liên kết thuận nghịch với nhựa đã hoạt hóa epoxy trong axit iminodiaxetic. Phần mẫu thử được loại chất béo, axit hóa và li tâm. Phần dịch nổi trong suốt phía trên được cho vào cột mini chelat hóa đã được nạp các ion đồng. Rửa cột và rửa giải tetracycline với chất đệm có chứa EDTA.
Dịch rửa giải được siêu lọc để loại bỏ hết protein còn lại và dịch lọc được bơm lên cột sắc kí lỏng. Tetracycline được hấp phụ và làm giàu bằng cách sử dụng 100 % pha động có dung dịch đệm, sau đó được rửa giải bằng pha axetonitril 22 % và metanol 8 %.
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.
CẢNH BÁO: Tetracycline là chất gây dị ứng và có thể gây dị dạng cho thai nhi. Cần phải cẩn thận khi xử lý tetracycline chuẩn.
3.1 Nước, loại dùng cho phân tích sắc kí lỏng, đã loại khoáng và chiếu bằng UV để loại bỏ các vết tạp chất hữu cơ.
3.2 Dung môi metanol và axetonitril, loại dùng cho phân tích sắc kí lỏng.
3.3 Dung dịch đệm Mcllvaine-EDTA-NaCl
Lấy 12,9 g axit xitric ngậm một phân tử nước và 10,9 g dinatri hydrophosphat khan cho vào bình định mức 1 lít và pha loãng bằng nước đến vạch. Bảo quản dung dịch đệm Mcllvaine này trong tủ lạnh.
Chuẩn bị dung dịch đệm Mcllvaine-EDTA-NaCl như sau:
Lấy 37,2 g Na2EDTA×2H2O và 29,2 g natri clorua cho vào bình định mức 1 lít và pha loãng bằng dung dịch đệm Mcllvaine đến vạch. Dung dịch này chứa EDTA 0,1 M và natri clorua 0,5 M. Lọc dung dịch qua giấy lọc nylon số 66 cỡ lỗ 0,2 mm. Bảo quản dung dịch ở nhiệt độ phòng không quá 2 tuần.
3.4 Chất chuẩn phân tích tetracycline
Các chất chuẩn đối chứng đã được công nhận của: oxytetracycline, muối hydrochlorua của minocycline, tetracycline, demeclocycline, chlortetracycline, methacycline, và doxycycline hyclate1).
3.4.1 Dung dịch chuẩn gốc tetracycline, 100 mg/ml
Lấy 10 mg mỗi loại tetracycline (hiệu chính theo hiệu lực và hàm lượng axit clohydric) cho vào bình sẫm màu hoặc bình định mức 100 ml được bọc bằng lá nhôm. Pha loãng bằng metanol đến vạch. Lắc hỗn hợp để hòa tan. Các dung dịch gốc này có thể bền trong 2 tháng ở nhiệt độ 10 oC.
3.4.2 Dung dịch chuẩn làm việc tetracycline, 1 mg/ml
Chuyển 0,5 ml từng dung dịch
Để xem đầy đủ nội dung Tiêu chuẩn/Quy chuẩn và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn là thành viên. Vui lòng ĐĂNG NHẬP để tiếp tục.
- 1Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6271:2007 (ISO 9874:2006) về Sữa - Xác định hàm lượng phospho tổng số - Phương pháp đo phổ hấp thụ phân tử
- 2Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6506-1:2007 (ISO 11816-1:2006) về Sữa và sản phẩm sữa - Xác định hoạt tính phosphataza kiềm - Phần 1: Phương pháp đo huỳnh quang đối với sữa và đồ uống từ sữa
- 3Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6506-2:2009 (ISO 11816-2: 2003) về Sữa và sản phẩm sữa - Xác định hoạt tính phosphataza kiềm - Phần 2: Phương pháp đo huỳnh quang đối với phomat
- 4Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6508:2007 (ISO 1211 : 1999) về Sữa - Xác định hàm lượng chất béo - Phương pháp khối lượng (Phương pháp chuẩn)
- 5Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7086:2007 (ISO 5738:2004) về Sữa và sản phẩm sữa - Xác định hàm lượng đồng - Phương pháp đo quang (Phương pháp chuẩn)
- 6Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7085:2007 (ISO 5764:2002) về Sữa - Xác định điểm đóng băng - Phương pháp sử dụng dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh bằng điện trở nhiệt (Phương pháp chuẩn)
- 7Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8099-2:2009 (ISO 8968-2 : 2001) về Sữa - Xác định hàm lượng nitơ - Phần 2: Phương pháp phân hủy kín (Phương pháp macro)
- 8Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9526:2012 về Sữa - Xác định các chất khử protein - Phương pháp quang phổ
- 9Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9048:2012 (ISO/TS 15495:2010) về sữa, sản phẩm sữa và thức ăn công thức dành cho trẻ sơ sinh - Hướng dẫn định lượng melamine và axit xyanuric bằng sắc ký lỏng- khối phổ hai lần (LC-MS/MS)
- 10Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6687:2013 (ISO 8381:2008) về Thực phẩm từ sữa dành cho trẻ sơ sinh - Xác định hàm lượng chất béo - Phương pháp khối lượng (Phương pháp chuẩn)
- 11Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10562:2015 về Sữa - Phát hiện chất kháng sinh bằng cách phân tích vi khuẩn cảm thụ
- 1Quyết định 3577/QĐ-BKHCN năm 2012 công bố Tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6271:2007 (ISO 9874:2006) về Sữa - Xác định hàm lượng phospho tổng số - Phương pháp đo phổ hấp thụ phân tử
- 3Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6506-1:2007 (ISO 11816-1:2006) về Sữa và sản phẩm sữa - Xác định hoạt tính phosphataza kiềm - Phần 1: Phương pháp đo huỳnh quang đối với sữa và đồ uống từ sữa
- 4Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6506-2:2009 (ISO 11816-2: 2003) về Sữa và sản phẩm sữa - Xác định hoạt tính phosphataza kiềm - Phần 2: Phương pháp đo huỳnh quang đối với phomat
- 5Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6508:2007 (ISO 1211 : 1999) về Sữa - Xác định hàm lượng chất béo - Phương pháp khối lượng (Phương pháp chuẩn)
- 6Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7086:2007 (ISO 5738:2004) về Sữa và sản phẩm sữa - Xác định hàm lượng đồng - Phương pháp đo quang (Phương pháp chuẩn)
- 7Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7085:2007 (ISO 5764:2002) về Sữa - Xác định điểm đóng băng - Phương pháp sử dụng dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh bằng điện trở nhiệt (Phương pháp chuẩn)
- 8Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8099-2:2009 (ISO 8968-2 : 2001) về Sữa - Xác định hàm lượng nitơ - Phần 2: Phương pháp phân hủy kín (Phương pháp macro)
- 9Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9526:2012 về Sữa - Xác định các chất khử protein - Phương pháp quang phổ
- 10Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9048:2012 (ISO/TS 15495:2010) về sữa, sản phẩm sữa và thức ăn công thức dành cho trẻ sơ sinh - Hướng dẫn định lượng melamine và axit xyanuric bằng sắc ký lỏng- khối phổ hai lần (LC-MS/MS)
- 11Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6687:2013 (ISO 8381:2008) về Thực phẩm từ sữa dành cho trẻ sơ sinh - Xác định hàm lượng chất béo - Phương pháp khối lượng (Phương pháp chuẩn)
- 12Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10562:2015 về Sữa - Phát hiện chất kháng sinh bằng cách phân tích vi khuẩn cảm thụ
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9527:2012 về Sữa - Xác định dư lượng nhóm tetracycline - Phương pháp sắc kí lỏng-ái lực chọn lọc chelat kim loại
- Số hiệu: TCVN9527:2012
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
- Ngày ban hành: 01/01/2012
- Nơi ban hành: ***
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo: Đang cập nhật
- Ngày hiệu lực: 05/11/2024
- Tình trạng hiệu lực: Còn hiệu lực