TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8501:2010

ISO 13900:1997

THÉP - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BO - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ CURCUMIN SAU CHƯNG CẤT

Steel - Determination of boron content - Curcumin spectrophotometric method after distilation

Lời nói đầu

TCVN 8501:2010 hoàn toàn tương với ISO 13900:1997.

TCVN 8501:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THÉP - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BO - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ CURCUMIN SAU CHƯNG CẤT

Steel - Determination of boron content - Curcumin spectrophotometric method after distilation

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng bo trong thép sử dụng phương pháp quang phổ curcumin sau chưng cất.

Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng bo trong phạm vi 0,00005 % (khối lượng) và 0,0010 % (khối lượng).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu dưới đây là rất cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu có ghi năm công bố, áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu không có năm công bố, áp dụng phiên bản mới nhất kể cả các sửa đổi, nếu có.

TCVN 1811:2009 (ISO 14284:1996) Thép và gang - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử để xác định thành phần hóa học.

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập.

TCVN 6910-3:2001 (ISO 5725-3:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 3: Các thước đo trung gian độ chụm của phương pháp đo tiêu chuẩn.

TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret.

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

3. Nguyên tắc

Hòa tan khối lượng mẫu trong axit clohydric và axit nitric

Phân hủy hợp chất của bo (như nitrua v.v...) bằng axit ortophophoric và axit sunfuric ở nhiệt độ 290 °C.

Chưng cất dung dịch sau khi thêm rượu metylic và thu metylborat vào trong bình chứa natri hidroxyt.

Bốc hơi dung dịch đến khô. Tạo phức màu giữa axit ortoboric và curcumin trong môi trường rượu metylic.

Đo quang phổ ở bước sóng 550 nm.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, nếu không có thỏa thuận nào khác, thì chỉ sử dụng thuốc thử được chứng nhận tinh khiết phân tích và chỉ dùng nước độ 2 như được quy định trong TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1. Sắt tinh khiết, không có bo hoặc với lượng cặn dư bo đã biết.

4.2. Axit clohydric, r = 1,19 g/ml.

4.3. Axit nitric, r = 1,40 g/ml.

4.4. Axit sunfuric, r = 1,84 g/ml.

4.5. Axit ortophophoric, r = 1,71 g/ml, hàm lượng bo nhỏ hơn 0,02 mg/ml.

4.6. Axit axetic, r = 1,05 g/ml, không chứa andehyt.

Để thử axit axetic xem có andehyt hay không, rót 20 ml axit axetic và 1 ml dung dịch