TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7794 : 2007

ISO 13311 : 1997

QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Iron ores - Determination of lead content - Flame atomic absorption spetrometric method

Lời nói đầu

TCVN 7794 : 2007 hoàn toàn tương đương với ISO 13311 : 1997.

TCVN 7794 : 2007 do Tiểu ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC102/SC2 Quặng sắt - Phân tích hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Iron ores - Determination of lead content - Flame atomic absorption spetrometric method

CẢNH BÁO: Tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thao tác và thiết bị nguy hại. Tiêu chuẩn này không đề cập những vấn đề về an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Trách nhiệm của người sử dụng tiêu chuẩn này là phải thiết lập các quy tắc phù hợp về sức khỏe, an toàn và xác định các giới hạn cho phép trước khi sử dụng.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng chì trong quặng sắt.

Phương pháp này có thể áp dụng cho dải hàm lượng chì từ 0,001 % khối lượng đến 0,5 % khối lượng trong quặng sắt nguyên khai, tinh quặng sắt và sắt kết khối, kể cả các sản phẩm thiêu kết.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 1664 : 2007 (ISO 7764 : 2006) Quặng sắt - Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ để phân tích hóa học.

TCVN 4851 (ISO 3696) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 7151 (ISO 648) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức. TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

ISO 3082[1] Iron ores - Sampling and sample preparation procedures (Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu).

3. Nguyên tắc

Phân hủy phần mẫu thử và loại bỏ silic bằng cách xử lý với axit clohydric và axit flohydric. Oxy hóa bằng axit nitric.

Cô đến khô, sau đó pha loãng và lọc. Đốt phần cặn. Nung chảy với natri cacbonat. Hòa tan phần nung chảy nguội bằng axit clohydric. Bảo quản dung dịch.

Chiết sắt trong phần lọc bằng 4-metyl-2-pentanol. Thu hồi chì đã chiết. Phân giải 4-metyl-2- pentanol bằng axit nitric. Cô đến khô và hòa tan các muối bằng dung dịch bảo quản và axit clohydric.

Phun dung dịch vào ngọn lửa của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng đầu đốt không khí - axetylen.

So sánh giá trị độ hấp thụ thu được đối với chì với giá trị độ hấp thụ thu được từ các dung dịch hiệu chuẩn.

4. Hóa chất, thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1. Natri cacbonat (Na₂CO₃), khan.

4.2. 4-metyl-2-pentanon, (MIBK), độ tinh khiết cao.

4.3. Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml.

4.4. Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 10 6.

4.5. Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 1 1.

4.6. Axit clohydric, r từ