TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12524:2018

ISO 17992:2013

QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ TẠO HYDRUA

Iron ores - Determination of arsenic content - Hydride generation atomic absorption spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 12524:2018 hoàn toàn tương đương với ISO 17992:2013.

TCVN 12524:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ TẠO HYDRUA

Iron ores - Determination of arsenic content - Hydride generation atomic absorption spectrometric method

CẢNH BÁO: Tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thao tác và thiết bị có tính nguy hại. Tiêu chuẩn này không đề cập những vấn đề về an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Trách nhiệm của người sử dụng tiêu chuẩn này là phải thiết lập các quy tắc phù hợp đảm bảo sức khỏe, an toàn và xác định các giới hạn cho phép trước khi sử dụng.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử tạo hydrua để xác định hàm lượng asen trong quặng sắt.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho dải hàm lượng asen từ 0,000 66 % (khối lượng) đến 0,020 15 % (khối lượng) trong quặng sắt nguyên khai, tinh quặng sắt và sắt kết khối, kể cả các sản phẩm thiêu kết.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 1664 (ISO 7764), Quặng sắt - Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ cho phép phân tích hóa

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thử nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức

TCVN 8245 (ISO Guide 35), Chất chuẩn - Các nguyên tắc chung và các nguyên tắc thống kê để chứng nhận.

TCVN 8625 (ISO 3082), Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu.

3  Nguyên tắc

Phân hủy phần mẫu thử bằng cách xử lý với acid clohydric và acid nitric. Phần cặn được xử lý bằng natri peroxit và natri cacbonat. Kali iodua khử As(V) thành As (III) và axit ascorbic che ảnh hưởng của sắt trong dung dịch. Tại nồng độ axit tối ưu khoảng 26 %, dung dịch và natri borohydride phản ứng để tạo ra khí asen hydrua. Sử dụng khí mang trơ để chuyển asen hydrua đến ống nguyên tử hóa bằng thạch anh. Thiết bị được cài đặt để đo các chất hấp thụ tại 197,3 nm. So sánh độ hấp thụ của dung dịch thử và các dung dịch đường chuẩn, bao gồm các chất chuẩn chứng nhận hoặc các chất chuẩn khác, để xác định hàm lượng asen.

4  Hóa chất, thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 theo TCVN 4851 (ISO 3696).

Hóa chất, thuốc thử phải được lựa chọn hoặc tinh chế để giá trị trắng thấp nhất có thể.

4.1  Natri peroxit (Na₂O₂).

4.2  Natri cacbonat (Na₂CO₃), bột khô.

4.3  Natri bicacbonat (NaHCO₃).

4.4  Natri hydroxit (NaOH).