TCVN 4780:1989

QUẶNG BAUXIT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TỔNG LƯU HUỲNH

Bauxite - Method for the determination of total sulphur content

Lời nói đầu

TCVN 4780:1989 do Viện địa chất và khoáng sản - Tổng cục Mỏ địa chất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban Khoa học Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

QUẶNG BAUXIT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TỔNG LƯU HUỲNH

Bauxite - Method for the determination of total sulphur content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng xác định hàm lượng tổng lưu huỳnh trong quặng bauxit, khi hàm lượng của nó từ 0,1 % đến 1 %.

1. Quy định chung

Theo TCVN 2823:1979.

2. Nguyên tắc của phương pháp

Phương pháp dựa trên sự oxy hóa lưu huỳnh thành sunfat bằng cách nung mẫu với hỗn hợp chảy chứa chất oxy hóa. Sau đó hòa tách khối nung bằng nước rồi kết tủa ion sunfat bằng dung dịch bari clorua. Tính hàm lượng của lưu huỳnh theo khối lượng bari sunfat.

3. Hóa chất, thiết bị và dụng cụ

Natri cacbonat, dung dịch 1 % và 5 %;

Magie oxit;

Kali pemanganat;

Hỗn hợp nung khan: Hỗn hợp rắn gồm natri cacbonnat, magie oxit va kali pemanganat theo tỷ lệ về khối lượng 1: 2: 0,1, được chuẩn bị như sau: Nghiền mịn kali pemanganat với một phần natri cacbonat, sau đó cho thêm phần natri cacbonat còn lại và trộn đều, cuối cùng vừa nghiền, vừa trộn đều với magie oxit. Bảo quản hỗn hợp này trong bình chống ẩm;

Etanol (96^o);

Hycro peoxit, dung dịch 30 %;

Kali hydroxit;

Natri peoxit;

Axit clohydric đặc theo TCVN 1556:1974 và dung dịch (1 + 1);

Metyl da cam, dung dịch 0,5 % trong nước;

Bari clorua, dung dịch 2,5 % trong nước;

Bạc nitrat, dung dịch 1 %;

Amoni oxalat, dung dịch 5 %;

Cân phân tích có độ chính xác 0,0002 g;

Lò nung đến nhiệt độ 1000^oC;

Bình chống ẩm;

Chén niken;

Chén sứ;

Chén platin.

4. Cách tiến hành

4.1. Nung mẫu và tách các hỗn hợp

4.1.1 Cân 1 g mẫu vào chén sứ đã có 5 g đến 6 g hỗn hợp nung khan, trộn đều rồi chuyển vào .một chén sứ khác đã lót khoảng 1 g magie oxit ở đáy, làm sạch chén bằng 2 g hỗn hợp nung khan rồi phủ lên bề mặt khoảng 1 g hỗn hợp nung khan nữa. Đưa chén vào lò nung và nâng nhiệt độ đến 800^oC, giữ ở nhiệt độ này khoảng 40 phút. Lấy chén ra, để nguội. Chuyển khối nung vào cốc dung tích 250 ml, rửa chén