TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12616:2019

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH CLORUA HÒA TAN - PHƯƠNG PHÁP MOHR

Soil quality - Determination of water dissolved chloride - Mohr method

Lời nói đầu

TCVN 12616:2019 do Viện Thổ nhưỡng Nông hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH CLORUA HÒA TAN - PHƯƠNG PHÁP MOHR

Soil quality - Determination of water dissolved chloride - Mohr method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng clorua hòa tan trong đất nông nghiệp theo phương pháp Mohr.

Tiêu chuẩn này cũng có thể áp dụng để xác định clorua hòa tan trong các loại đất khác (ngoại trừ các loại đất ô nhiễm brom và iot).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có):

TCVN 4048:2011 Chất lượng đất - Phương pháp xác định độ ẩm và hệ số khô kiệt;

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử;

TCVN 6647:2007 Chất lượng đất - Xử lý sơ bộ mẫu để phân tích lý - hóa;

TCVN 7538-1:2006 (ISO 10381-1:2002), Chất lượng đất - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu.

3  Thuật ngữ, định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ, định nghĩa sau:

3.1

Clorua hòa tan (dissolved chloride)

7.2  Chuẩn bị mẫu

Chuẩn bị mẫu theo TCVN 6647:2007 (ISO 11464:2006).

8  Cách tiến hành

8.1  Cân 20 g ± 0,01 g mẫu đã được chuẩn bị theo (7.2) trên cân (5.1) cho vào bình tam giác (5.6).

8.2  Thêm chính xác 100 ml nước cất (6.1).

8.3  Lắc trên máy lắc (5.3) tốc độ 160 r/min trong 30 min.

8.4  Lọc qua phễu lọc (5.4) có sẵn giấy lọc mịn (5.5), nếu đục cần lọc lại, có thể ly tâm nếu cần. Giữ dịch lọc trong bình kín.

8.5  Dùng pipet (5.8) lấy chính xác 25 ml (hoặc 1 thể tích phù hợp) dịch lọc cho vào bình tam giác dung tích 250 ml (5.6) đã được làm khô và sạch; thêm 3 đến 5 giọt phenolphtalein (6.7). Điều chỉnh pH dịch lọc về pH từ 6 đến 7 bằng HNO₃ 0,1 % (6.8) hoặc NaOH 0,1 % (6.9),

CHÚ THÍCH 1: Nếu thấy dung dịch có màu hồng thì thêm từng giọt HNO₃ 0,1 % (6.8) cho đến khi mất màu. Nếu dung dịch không có màu thì thêm từng giọt NaOH 0,1 % (6.9) cho đến khi vừa xuất hiện màu hồng, thêm từng giọt HNO₃ 0,1 % (6.8) cho đến khi mất màu hồng, lúc này pH của dung dịch sẽ nằm trong khoảng từ 6 đến 7;

8.6  Thêm vào từ 1 ml đến 2 ml dung dịch K₂CrO₄ 5 % (6.10), lắc nhẹ.

8.7  Chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn AgN03 0,01 mol/l (6.6) cho đến khi dung dịch từ màu vàng chanh trong chuyền sang màu đỏ gạch. Ghi lại thể tích dung dịch tiêu chuẩn AgNO₃ tiêu tốn (V), chính xác đến 0,1 m|.

8.8  Tiến hành đồng thời mẫu trắng với các bước như trên nhưng không có mẫu.

9  Tính kết quả

Hàm lượng Cl^- (mg/100g đất khô), tính theo Công thức (1):

Hàm lượng Cl^- (% đất khô), tính theo Công thức (2):

Trong đó:

V là thể tích dung dịch AgNO₃ chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit (ml);

V₁ là thể tích dung dịch AgNO₃ chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit (ml);

6.2  Axit nitric (HNO₃), d = 1,40 g/cm³.

6.3  Natri hydroxit (NaOH) dạng rắn.

6.4  Bạc nitrat (AgNO₃) 0,1 mol/l, pha từ ống tiêu chuẩn.

6.5  Etanol (C₂H₅OH) 96 %.

6.6  Dung dịch chuẩn bạc nitrat (AgNO₃) 0,01 mol/l

Hút chính xác 10 ml dung dịch chuẩn AgNO₃ 0,1 mol/l (6.4) vào thiết bị định mức dung tích 100 ml (5.7), định mức lên đến vạch bằng nước cất (6.1). Bảo quản dung dịch trong lọ thủy tinh tối màu, nút kín, thời gian bảo quản 1 tháng.

6.7  Chỉ thị màu phenolphtalein 0,1 % trong etanol 96 %

Hòa tan 0,1 g phenolphthalein tinh thể bằng etanol (6.5) và chuyển vào thiết bị định mức dung tích 100 ml (5.7), thêm etanol đến vạch định mức, lắc đều.

6.8  Dung dịch axit nitric (HNO₃) 0,1 %

Hút 2,2 ml HNO₃ (6.2) vào cốc 100 ml (5.10) đã có sẵn khoảng 50 ml nước cất (6.1), khuấy đều và chuyển vào thiết bị định mức dung tích 100 ml (5.7), thêm nước cất đến vạch, lắc đều, được dung dịch HNO₃ 2 %.

Hút 5,0 ml HNO₃ 2 % vào cốc 100 ml (5.10) đã có sẵn khoảng 50 ml nước cất (6.1), khuấy đều và chuyển vào thiết bị định mức dung tích 100 ml (5.7), thêm nước cất đến vạch, lắc đều, được dung dịch HNO₃ 0,1 %.

6.9  Dung dịch natri hydroxit (NaOH) 0,1 %

Hòa tan 2,0 g NaOH (6.3) vào khoảng 50 ml nước cất (6.1), chuyển vào thiết bị định mức dung tích 100 ml (5.7), định mức lên đến vạch bằng nước cất, lắc đều, được dung dịch NaOH 2 %.

Hút 5,0 ml dung dịch NaOH 2 % vào khoảng 50 ml nước cất (6.1), chuyển vào thiết bị định mức dung tích 100 ml (5.7), định mức lên đến vạch bằng nước cất, lắc đều, được dung dịch NaOH 0,1 %.

6.10  Dung dịch kali cromat (K₂CrO₄) 5 %

Hòa tan 5 g K₂CrO₄ tinh thể vào khoảng 50 ml nước cất (6.1), chuyển vào thiết bị định mức dung tích 100 ml (5.7), định mức lên đến vạch bằng nước cất, lắc đều.

7  Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

7.1  Lấy mẫu

Lấy mẫu theo TCVN 7538-1 (ISO 10381-1).

7.2  Chuẩn bị mẫu

Chuẩn bị mẫu theo TCVN 6647:2007 (ISO 11464:2006).

8  Cách tiến hành

8.1  Cân 20 g ± 0,01 g mẫu đã được chuẩn bị theo (7.2) trên cân (5.1) cho vào bình tam giác (5.6).

8.2  Thêm chính xác 100 ml nước cất (6.1).

8.3  Lắc trên máy lắc (5.3) tốc độ 160 r/min trong 30 min.

8.4  Lọc qua phễu lọc (5.4) có sẵn giấy lọc mịn (5.5), nếu đục cần lọc lại, có thể ly tâm nếu cần. Giữ dịch lọc trong bình kín.

8.5  Dùng pipet (5.8) lấy chính xác 25 ml (hoặc 1 thể tích phù hợp) dịch lọc cho vào bình tam giác dung tích 250 ml (5.6) đã được làm khô và sạch; thêm 3 đến 5 giọt phenolphtalein (6.7). Điều chỉnh pH dịch lọc về pH từ 6 đến 7 bằng HNO₃ 0,1 % (6.8) hoặc NaOH 0,1 % (6.9).

CHÚ THÍCH 1: Nếu thấy dung dịch có màu hồng thì thêm từng giọt HNO₃ 0,1 % (6.8) cho đến khi mất màu. Nếu dung dịch không có màu thì thêm từng giọt NaOH 0,1 % (6.9) cho đến khi vừa xuất hiện màu hồng, thêm từng giọt HNO₃ 0,1 % (6.8) cho đến khi mất màu hồng, lúc này pH của dung dịch sẽ nằm trong khoảng từ 6 đến 7;

8.6  Thêm vào từ 1 ml đến 2 ml dung dịch K₂CrO₄ 5 % (6.10), lắc nhẹ.

8.7  Chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn AgNO₃ 0,01 mol/l (6.6) cho đến khi dung dịch từ màu vàng chanh trong chuyển sang màu đỏ gạch. Ghi lại thể tích dung dịch tiêu chuẩn AgNO₃ tiêu tốn (V), chính xác đến 0,1 ml.

8.8  Tiến hành đồng thời mẫu trắng với các bước như trên nhưng không có mẫu.

9  Tính kết quả

Hàm lượng Cl^- (mg/100g đất khô), tính theo Công thức (1):

Hàm lượng Cl^- (% đất khô), tính theo Công thức (2):

Trong đó:

V là thể tích dung dịch AgNO₃ chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit (ml);

V₁ là thể tích dung dịch AgNO₃ chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit (ml);

C là nồng độ dung dịch AgNO₃ dùng để chuẩn độ (mol/l);

35,45 là khối lượng mol của clo tính bằng gam (g);

k là hệ số khô kiệt của đất, tính theo TCVN 4048:2011;

m là khối lượng đất tương ứng với lượng dịch lọc lấy để phân tích (g).

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần phải có những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;