TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12475 :2018

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT CHLORFENAPYR BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Pesticides - Determination ofchlorfenapyr content by high performance liquid chromatography

Lời nói đầu

TCVN 12475: 2018 được xây dựng theo CIPAC MT 570

TCVN 12475: 2018 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT CHLORFENAPYR BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Pesticides - Determination ofchlorfenapyr content by high performance liquid chromatography

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV) để xác định hàm lượng hoạt chất chlorfenapyr trong sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa chlorfenapyr.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng đề phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 12017:2017 Thuốc bảo vệ thực vật - Lấy mẫu

3  Nguyên tắc

Hàm lượng chlorfenapyr được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC), sử dụng cột pha đảo với detector từ ngoại (UV) ở bước sóng 254 nm và dùng phương pháp ngoại chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích píc mẫu thử và số đo diện tích píc chuẩn.

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước dùng trong quá trình phân tích đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc có độ tinh khiết tương đương.

4.1  Chất chuẩn chlorfenapyr (C₁₅H₁₁BrClF₃N₂O), đã biết hàm lượng.

4.2  Acetonitrile (C₂H₃N), dùng cho sắc ký lỏng

4.3  Methanol (CH₄O), dùng cho sắc ký lỏng

4.4  Dung môi pha mẫu

Trộn 75 ml acetonitrile (4.2) với 25 ml nước cất vào cốc 100 ml (5.1). Siêu âm 5 min, để nguội đến nhiệt độ phòng.

4.5  Dung dịch chuẩn làm việc

Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng 0,01 g chất chuẩn chlortenapyr (4.1), chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.2), hòa tan và định mức đến vạch bằng dung môi pha mẫu (4.4), siêu âm trong 15 min, để nguội đến nhiệt độ phòng - Dung dịch A

Dùng pipet (5.3) hút chính xác 1 ml dung dịch A vào bình định mức 10 ml (5.2), định mức đến vạch bằng dung môi pha mẫu (4.4). Siêu âm trong 5 min, để nguội đến nhiệt độ phòng, lọc qua màng lọc 0,45 μm (5.5) nếu cần trước khi bơm vào máy.

CHÚ THÍCH: - Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.

Nếu sử dụng cân có cấp chính xác 0.0001 g thì lượng mẫu và chuẩn tăng lên 10 lần

5  Dụng cụ, thiết bị

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm cụ thể như sau:

5.1  Cốc thủy tinh, dung tích 100 ml.

5.2  Bình định mức, dung tích 10 ml.

5.3  Pipet, dung tích 1 ml; 5 ml; 10 ml.

5.4  Xyranh bơm mẫu, dung tích 50 μl, chi