TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12346:2018

EN 16802:2016

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ VÀ CÁC HỢP CHẤT HÓA HỌC CỦA CHÚNG - XÁC ĐỊNH ASEN VÔ CƠ TRONG THỰC PHẨM CÓ NGUỒN GỐC THỰC VẬT VÀ ĐỘNG VẬT BIỂN BẰNG HPLC-ICP-MS TRAO ĐỔI ANION

Foodstuffs - Determination of elements and their chemical species - Determination of inorganic arsenic in foodstuffs of marine and plant origin by anion-exchange HPLC-ICP-MS

Lời nói đầu

TCVN 12346:2018 hoàn toàn tương đương với EN 16802:2016;

TCVN 12346:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ VÀ CÁC HỢP CHẤT HÓA HỌC CỦA CHÚNG - XÁC ĐỊNH ASEN VÔ CƠ TRONG THỰC PHẨM CÓ NGUỒN GỐC THỰC VẬT VÀ ĐỘNG VẬT BIỂN BẰNG HPLC-ICP-MS TRAO ĐỔI ANION

Foodstuffs - Determination of elements and their chemical species - Determination of inorganic arsenic in foodstuffs of marine and plant origin by anion-exchange HPLC-ICP-MS

CẢNH BÁO Việc áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn qui định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định asen vô cơ trong thực phẩm có nguồn gốc từ thực vật và động vật biển bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao - cảm ứng cao tần - phổ khối lượng (HPLC-ICP-MS) trao đổi anion sau khi chiết trong nồi cách thủy.

Phương pháp này đã được đánh giá xác nhận trong phép thử liên phòng thử nghiệm trên gạo trắng, gạo lật, tỏi tây, vẹm xanh, thịt cá và rong biển với khối lượng asen vô cơ trong dải từ 0,073 mg/kg đến 10,3 mg/kg [1].

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 11489 (EN 13804), Thực phẩm - Xác định các nguyên tố vết và các hợp chất hóa học của chúng - Xem xét chung và các yêu cầu cụ thể

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm

3  Nguyên tắc

Tiêu chuẩn này mô tả phương pháp xác định asen vô cơ. Asen vô cơ bao gồm asenit, As (III) và asenat, As (V). Phần mẫu thử đại diện được xử lý với axit nitric pha loãng và dung dịch hydro peroxit trong nồi cách thủy đã gia nhiệt. Bằng cách này các loại asen được chiết vào dung dịch và As (III) được oxy hóa thành As (V). Asen vô cơ được tách chọn lọc ra khỏi các hợp chất asen khác bằng cách sử dụng sắc ký lỏng HPLC trao đổi anion kết hợp trực tiếp với detector ICP-MS để xác định khối lượng của asen vô cơ. Dùng dung dịch ngoại chuẩn để định lượng asen vô cơ.

4  Thuốc thử

4.1  Yêu cầu chung

Nồng độ các dạng asen trong thuốc thử và nước được sử dụng phải đủ thấp để không ảnh hưởng đến kết quả của phép xác định. Khi sử dụng một phương pháp có độ nhạy cao như ICP-MS, việc kiểm soát chất lượng nước, axit và các thuốc thử khác là rất quan trọng. Nên sử dụng nước sạch phù hợp với loại 1 trong TCVN 4851 (ISO 3696) (nghĩa là độ dẫn điện dưới 0,1 µS/cm ở 25 °C) và axit có độ tinh khiết cao, ví dụ: làm sạch bằng cách chưng cất lại. Các thuốc thử phải đạt chất lượng tinh khiết. Để tránh nhiễm bẩn trong các bước chuẩn bị và có thể sử dụng các thiết bị đo đặc biệt (ví dụ: sử dụng buồng cấy có thổi khí hoặc các thiết bị làm sạch phòng phù