TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10912:2015

EN 15763:2009

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ VẾT - XÁC ĐỊNH ASEN, CADIMI, THỦY NGÂN VÀ CHÌ BẰNG ĐO PHỔ KHỐI LƯỢNG PLASMA CẢM ỨNG CAO TẦN (ICP - MS) SAU KHI PHÂN HỦY BẰNG ÁP LỰC

Foodstuffs - Determination of trace elements - Determination of arsenic, cadmium, mercury and lead in foodstuffs by inductively couple plasma mass spectrometry (ICP-MS) after pressure digestion

Lời nói đầu

TCVN 10912:2015 hoàn toàn tương đương với EN 15763:2009;

TCVN 10912:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ VẾT - XÁC ĐỊNH ASEN, CADIMI, THỦY NGÂN VÀ CHÌ BẰNG ĐO PHỔ KHỐI LƯỢNG PLASMA CẢM ỨNG CAO TẦN (ICP - MS) SAU KHI PHÂN HỦY BẰNG ÁP LỰC

Foodstuffs - Determination of trace elements - Determination of arsenic, cadmium, mercury and lead in foodstuffs by inductively couple plasma mass spectrometry (ICP-MS) after pressure digestion

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng asen, cadimi, thủy ngân và chì trong thực phẩm bằng phương pháp đo phổ khối lượng plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS).

Nghiên cứu cộng tác đã thực hiện trên cà rốt, cá xay nhuyễn, nấm (CRM), bột graham, thức ăn kiêng mô phỏng E (CRM), tôm, trai và Tort-2 CRM có nồng độ khối lượng asen trong dải từ 0,06 mg/kg đến 21,5 mg/kg, cadimi từ 0,03 mg/kg đến 28,3 mg/kg, thủy ngân từ 0,04 mg/kg đến 0,56 mg/kg và chì từ 0,01 mg/kg đến 2,4 mg/kg, tất cả đều tính theo chất khô.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 9525 (EN 13805), Thực phẩm - Phân hủy mẫu bằng áp lực để xác định các nguyên tố vết.

3. Nguyên tắc

Dung dịch thử thu được sau khi phân hủy bằng áp lực, được phun sương và tạo sol khí, sau đó được chuyển vào plasma agon cảm ứng cao tần. Nhiệt độ cao của plasma dùng để làm khô sol khí và để nguyên tử hóa và ion hóa các nguyên tố. Các ion được tách ra khỏi plasma bằng hệ thống thu mẫu và bộ tách hình nón, sau đó được chuyển vào máy đo phổ khối lượng, trong đó các ion được tách theo tỷ lệ khối lượng/điện tích của chúng và được xác định bằng hệ thống detector đếm xung và/hoặc detector tương tự.

CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đề cập được hết tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng hoặc các giới hạn qui định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

4. Thuốc thử

4.1. Yêu cầu chung

Nồng độ của các nguyên tố vết trong thuốc thử và nước được sử dụng đủ thấp để không làm ảnh hưởng đến các kết quả của phép xác định. Sử dụng phương pháp đa nguyên tố có độ nhạy cao như ICP-MS thì việc kiểm soát về nước và axit của mẫu trắng là rất quan trọng. Nên dùng nước siêu tinh khiết và axit có độ tinh khiết cao, ví dụ: được làm sạch bằng chưng cất sôi. Cần sử dụng các thiết bị chuyên dụng để tránh làm nhiễm bẩn trong quá trình chuẩn bị và thực hiện đo (ví dụ: sử dụng thiết bị vệ sinh).

4.2. Axit nitric

Phần khối lượng