TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12130:2017

ISO 13545:2000

TINH QUẶNG CHÌ SULFUA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ EDTA SAU KHI PHÂN HUỶ BẰNG AXIT

Lead sulfide contentrates - Determination of lead content - EDTA titration method after acid digestion

Lời nói đầu

TCVN 12130:2017 hoàn toàn tương đương với ISO 13545:2000.

TCVN 12130:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

TINH QUẶNG CHÌ SULFUA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ EDTA SAU KHI PHÂN HỦY BẰNG AXIT

Lead sulfide concentrates - Determination of lead content - EDTA titration method after acid digestion

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ EDTA kết tủa chì sulfat sau khi phân hủy axit để xác định hàm lượng chì của các loại tinh quặng chì sulfua.

Phương pháp này áp dụng cho các tinh quặng chì sulfua có hàm lượng chì trong dải từ 50 % (khối lượng) đến 80 % (khối lượng). Phương pháp này không áp dụng cho các tinh quặng chì có chứa bari lớn hơn 1 % (khối lượng).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 1044 (ISO 4787), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Dụng cụ đo thể tích bằng thủy tinh - Phương pháp sử dụng và thử nghiệm dung tích.

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret- Phần 1: Yêu cầu chung.

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

TCVN 8245 (ISO Guide 35), Mẫu chuẩn - Nguyên tắc chung và các nguyên tắc thống kê trong chứng nhận.

TCVN 12125 (ISO 9599), Tinh quặng đồng, chì và kẽm sulfua - Xác định hàm lượng ẩm của mẫu phân tích - Phương pháp khối lượng.

3  Nguyên tắc

Phân hủy phần mẫu thử trong axit sulfuric, axit nitric và brom, loại bỏ asen, antimony và thiếc bằng cách xử lý với axit bromhydric. Tách chì khỏi các nguyên tố cản trở bằng kết tủa chì sulfat. Hòa tan kết tủa trong dung dịch amoni acetat. Chuẩn độ dung dịch bằng EDTA sử dụng xylenol da cam làm chất chỉ thị.

4  Hóa chất, thuốc thử

Trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các thuốc thử cấp tinh khiết phân tích và nước cất phù hợp loại 2 quy định tại TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1  Axit clohydric loãng (1 1)

Cho từ từ 500 ml axit clohydric (ρ₂₀ từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml) vào 500 ml nước

4.2  Axit nitric, ρ 1,42 g/ml

4.3  Axit nitric loãng, (1 3)

Cho từ từ 100 ml axit nitric (4.2) vào 300 ml nước

4.4  Axit nitric loãng, (1 9)

Cho từ từ 50 ml axit nitric (4.2) vào 450 ml nước

4.5  Axit percloric, ρ 1,70 g/ml

4.6  Axit flohydric, ρ 1,14 g/ml<