TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11517:2016

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH MONOGLYCERID VÀ DIGLYCERID - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

Animal and vegetable fats and oils - Determination of mono-and diglecerides - Gas chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 11517:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 993.18, Mono- and Diglycerides in Fats and Oils, Gas Chromatographic Method;

TCVN 11517:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH MONOGLYCERID VÀ DIGLYCERID - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

Animal and vegetable fats and oils - Determination of mono-and diglycerides - Gas chromatographic method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định monoglycerid và diglycerid ở dạng đậm đặc và trong dầu mỡ động vật và thực vật.

Tiêu chuẩn này cũng có thể áp dụng cho các dạng nhũ tương khác và các thành phần của dầu mỡ (glycerol, axit béo, sterol, v.v.) được chuyển hóa thành dẫn xuất trimethylsilylether.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6128 (ISO 661) Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử.

3  Nguyên tắc

Monoglycerid và diglycerid được phản ứng với bis(trimethylsilyl)trifluoro axetamid (BSTFA) và trimethylchlorsilan (TMCS) trong pyridin tạo thành các dẫn xuất trimethylsilylether dễ bay hơi. Tách các dẫn xuất bằng sắc ký khí (GC) và phát hiện bằng ion hóa ngọn lửa. Có thể sử dụng n-tetradecan làm chất chuẩn nội.

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.

4.1  Thuốc thử silyl hóa

4.1.1  Bis(trimethylsilyl)trifluoro acetamid (BSTFA).

4.1.2  Trimethylchlorsilan (TMCS).

4.2  Pyridin, bảo quản bằng kali hydroxit.

4.3  n-Hexan.

4.4  Chất chuẩn nội, n-tetradecan, độ tinh khiết tối thiểu đạt 99 %.

4.5  Dung dịch chuẩn nội

Cân khoảng 100 mg n-tetradecan (4.4), chính xác đến 0,2 mg, cho vào bình định mức 10 ml và pha loãng bằng pyrindin đến vạch.

4.6  Chất chuẩn

Glycerol, axit palmitic, 1-palmitoyl glycerol, 1-stearoyl glycerol, 1,2-dipalmitoyl glycerol; 1,3-dipalmitoyl glycerol, 1,2-distearoyl glycerol. Tất cả chất chuẩn phải có độ tinh khiết ≥ 99 %1).

4.7  Dung dịch chuẩn

Cân khoảng 100 mg mỗi chất chuẩn (4.6) và khoảng 100 mg n-tetradecan (4.4), chính xác đến 0,2 mg, cho vào bình định mức 10 ml và pha loãng bằng pyridin đến vạch.

Cách khác, cân khoảng 100 mg hỗn hợp chứa một vài chất chuẩn (ví dụ: 5), mỗi thành phần có mặt với cùng một lượng như nhau, và 100 mg n-tetradecan cho vào bình định mức 2 ml và pha loãng bằng pyridin đến vạch.

CHÚ THÍCH: Cũng có thể chuẩn bị một hoặc nhiều dung dịch chuẩn không có n-tetradecan.

Tiến hành quá trình silyl hóa dung dịch chuẩn như đối với dung dịch mẫu nêu trong Mục 7, sau khi thêm dung dịch chuẩn n