TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10377:2014

ISO 5381:1983

SẢN PHẨM THỦY PHÂN TỪ TINH BỘT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER CẢI BIẾN

Starch hydrolysis products - Determination of water content - Modified Karl Fischer method

Lời nói đầu

TCVN 10377:2014 hoàn toàn tương đương với ISO 5381:1983;

TCVN 10377:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong và sản phẩm tinh bột biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Tiêu chuẩn này được xây dựng dựa trên phương pháp nêu trong TCVN 2309 (ISO 760). Tuy nhiên, phương pháp này đã được cải biến bằng cách xác định trực tiếp hàm lượng nước bằng dung môi metanol/formamid.

SẢN PHẨM THỦY PHÂN TỪ TINH BỘT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER CẢI BIẾN

Starch hydrolysis products - Determination of water content - Modified Karl Fischer method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng nước của các sản phẩm thủy phân từ tinh bột.

2. Tài liệu viện dẫn

Tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 2309 (ISO 760), Xác định hàm lượng nước - Phương pháp Karl Fischer (Phương pháp chung).

3. Nguyên tắc

Phản ứng của dung dịch iot, lưu huỳnh dioxit, pyridin và 2-methoxyetanol (thuốc thử Karl Fischer đã ổn định) với nước có trong sản phẩm đã phân tán trước đó trong hỗn hợp của metanol với formamid.

4. Các phản ứng

H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N → 2C₅H₅N.HI + C₅H₅N.SO₃

C₅H₅N.SO₃ + ROH → C₅H₅NH.OSO₂OR

trong đó R là gốc 2-methoxyetyl.

5. Thuốc thử

Trong suốt quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương; tất cả các dung môi phải có hàm lượng nước nhỏ hơn 0,1 % (khối lượng).

5.1. Thuốc thử Karl Fischer đã “ổn định”

Thuốc thử đã ổn định có bán sẵn ở dạng dung dịch đã chuẩn bị. Thuốc thử này cũng có thể được chuẩn bị trong phòng thử nghiệm [xem TCVN 2309 (ISO 760)].

5.2. Dung môi metanol/formamid

Trộn 700 ml metanol khan với 300 ml formamid khan.

Thuốc thử này phải được xử lý cẩn thận.

5.3. Natri tartrat, tinh thể (Na₂C₄H₄O₆.2H₂O).

Sản phẩm này có bán sẵn ở dạng “chất lượng đặc biệt dành cho phương pháp Karl Fischer” Nếu không có được chất lượng này thì rửa tartrat với 10 ml dung môi metanol/formamid (5.2) và thực hiện phép thử trắng thích hợp.

Nghiền sản phẩm sao cho lọt hết qua sàng cỡ lỗ danh nghĩa 250 μm, phù hợp với các yêu cầu nêu trong TCVN 2230 (ISO 565) Sàng thử nghiệm - Lưới kim loại đan, tấm kim loại đột lỗ và lưới đột lỗ bằng điện - Kích thước lỗ danh nghĩa. Hàm lượng nước của dạng hydrat này khoảng 15,66 % (khối lượng) và phải được kiểm tra bằng cách