TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 2309 : 2009

ISO 760 : 1978

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER (PHƯƠNG PHÁP CHUNG)

Determination of water – Karl Fischer method (General method)

Lời nói đầu

TCVN 2309:2009 thay thế cho TCVN 2309 – 1978.

TCVN 2309:2009 hoàn toàn tương đương với ISO 760:1978.

TCVN 2309:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER (PHƯƠNG PHÁP CHUNG)

Determination of water – Karl Fischer method (General method)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chung là phương pháp Karl Fischer ^[1], thích hợp để xác định nước ở dạng tự do hoặc nước kết tinh trong hầu hết sản phẩm hóa chất dạng rắn hoặc dạng lỏng, ở cả hai dạng vô cơ và hữu cơ.

Các cảnh báo là cần thiết trong những trường hợp nhất định và những cảnh báo này được quy định trong các tiêu chuẩn tương ứng.

Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp chuẩn độ, phụ thuộc vào điểm cuối có thể được nhận biết bằng trực quan hoặc bằng thiết bị điện. Phương pháp trực quan có thể được sử dụng khi không có thiết bị đo điện nhưng chỉ có khả năng áp dụng với các dung dịch có màu. Phương pháp này thường là chuẩn độ trực tiếp. Mặt khác, phương pháp đo điện liên quan đến chuẩn độ trực tiếp hoặc chuẩn độ ngược. Phương pháp đo điện thì chính xác hơn, dù là chuẩn độ trực tiếp hoặc chuẩn độ ngược, vì vậy nên dùng phương pháp này.

2. Nguyên tắc

Lượng nước bất kỳ trong phần mẫu thử phản ứng với dung dịch iốt và sulfua dioxit trong hỗn hợp pyridin/metanol (thuốc thử Karl Fischer), đã được chuẩn hóa trước đó bằng chuẩn độ với lượng nước đã biết chính xác (xem 6.1, 7.1, và 8.1).

CHÚ THÍCH: Metanol có thể được thay thế bằng 2-methoxy etanol (etylen glycol monoetyl ete). Với dung môi này, nhận được một thể tích chuẩn độ ổn định hơn và thuốc thử có thể sử dụng với aldehyt và keton mà không sử dụng bất kỳ kỹ thuật đặc biệt nào. ^[2]

3. Phản ứng ^[3]

H₂O + I₂ + SO₂ + 3 C₅H₅N ® 2 C₅H₅N.Hl + C₅H₅N.SO₃

C₅H₅N.SO₃ + ROH ® C₅H₅NH.OSO₂ OR

4. Thuốc thử và vật liệu

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Metanol, có lượng nước không được lớn hơn 0,05 % (theo khối lượng). Nếu thuốc thử chứa lượng nước nhiều hơn 0,05 % thì phải làm khô bằng cách chưng cất từ magiê chuyển sang dạng hoạt hóa với iốt. Gom phần cất vào bình hứng, không cho tiếp xúc với độ ẩm không khí bằng một ống bảo vệ chứa đầy chất hút ẩm (4.9).

4.2. 2-methoxyetanol (Etylen glycol monometyl ete), có lượng nước không được lớn hơn 0,05 % (theo khối lượng). Nếu thuốc thử chứa lượng nước nhiều hơn 0,05 % thì phải làm khô bằng chưng cất, loại bỏ phân đoạn đầu có chứa nước.

4.3. Pyridin, có lượng nước không được lớn hơn 0,05 % (theo khối lượng). Nếu thuốc thử chứa lượng nước nhiều hơn 0,05 % thì phải làm khô bằng chưng cất, loại bỏ phân đoạn đầu có chứa nước.

4.4. Dung môi mẫu: hỗn hợp gồm 4 phần thể tích metanol (4.1) và 1 phần thể tích pyridin (4.3), hoặc (tốt nhất để xác định với các hợp chất chứa các nhóm cacbonyl) hỗn hợp gồm 4 phần thể tích 2- methoxyetanol (4.2) và 1 phần thể tích pyridin (4.3). Trong những trường hợp đặc biệt, có thể sử dụng các