TIÊU CHUẨN NGÀNH

28TCN 157:2000

ÐỘC TỐ GÂY MẤT TRÍ NHỚ TRONG THỊT NHUYỄN THỂ HAI MẢNH VỎ - PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG BẰNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Amnestic shellfish poisons (ASP) in bivalve mollusc flesh - Method for quantitative analysis by high performance liquid chromatography

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàmlượng độc tố gây mất trí nhớ (sau đây gọi tắt là ASP) trong thịt nhuyễn thể hai mảnh vỏ bằng máy sắc ký lỏng hiệu năng cao (sau đây gọi tắt là HPLC). Giới hạn phát hiện của phương pháp nằm trong khoảng 0,2 ppm.

2 Phương pháp tham chiếu

Tiêu chuẩn xây dựng theo phương pháp chuẩn số 959.08 của Hiệp hội các nhà hoá học phân tích (AOAC) xuất bản năm 1995 và phương pháp nêu trong Sổ tay hướng dẫn số 33 của Uỷ ban Hải dương học Quốc tế.

3 Nguyên tắc

Do khả năng hấp thụ ánh sáng tử ngoại, hàmlượng độc tố ASP (tính theo lượng axit domoic) trong thịt nhuyễn thể hai mảnh vỏ được xác định trên hệ thống HPLC dùng đầu dò tử ngoại khả kiến (sau đây gọi tắt là UV) ở bước sóng 242 nm theo phương pháp ngoại chuẩn.

4 Thiết bị, dụng cụ, hoá chất, chất chuẩn và dung dịch thử

4.1 Thiết bị, dụng cụ

4.1.1 Hệ thống HPLC với đầu dò UV.

4.1.2 Cột sắc ký loại RP C18, kích thước L x id là 25 cm x 4,6 mm có chứa hạt silica gel đường kính 5 - 10 m m.

4.1.3 Màng lọc mao quản kích thước 0,45 m m.

4.1.4 Rây cỡ số 5.

4.1.5 Máy nghiền đồng thể tốc độ 10 000 vòng/phút.

4.1.6 Cân phân tích có độ chính xác 0,0001 g.

4.1.7 Máy ly tâm tốc độ 5 000 vòng/phút.

4.1.8 Máy siêu âm.

4.1.9 Cột trao đổi anion SAX, dung tích 3 ml chứa khoảng 500 mg hạt silica gel đã được hoạt hoá với silan amon bậc 4, LC-8.

4.2 Hoá chất, chất chuẩn

4.2.1 Nước cất loại dùng cho HPLC.

4.2.2 Axetonitril loại dùng cho HPLC.

4.2.3 Methanol loại dùng cho HPLC.

4.2.4 Axit clohyđric loại dùng cho phân tích.

4.2.5 Axit trifloaxetic (sau đây gọi tắt là TFA) loại tinh khiết quang học.

4.2.6 Axit citric ngậm 1 phân tử nước, loại dùng cho phân tích.

4.2.7 Tri amon citric loại dùng cho phân tích.

4.2.8 Axit domoic chuẩn độ