TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 306:1997

PHÂN TÍCH PHÂN BÓN

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH PHOTPHO TỔNG SỐ

(YÊU CẦU KỸ THUẬT)

1. Phạm vi áp dụng:

Các tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định photpho tổng số cho các loại phân như supe photphat, các loại phân phức hợp như amophot, nitrophot, các loại phân hỗn hợp hữu cơ - khoáng, các loại nguyên liệu làm phân như apatit, photphorit...

2. Nguyên tắc:

Nguyên tắc chung là đun ướt mẫu với hỗn hợp cường thuỷ và xác định hàm lượng photpho trong dung dịch bằng 2 phương pháp:

- Phương pháp đo màu áp dụng cho các trường hợp dung dịch mẫu không màu và không có các ion khác tạo màu vàng với molypđovađanat.

- Phương pháp thể tích dựa theo nguyên lý của phương pháp Lorent-Shoffer ứng dụng cho mọi trường hợp.

3. Thiết bị và thuốc thử.

Theo từng phương pháp.

4. Các phương pháp xác định.

4.1. Phương pháp thể tích.

4.1.1. Nguyên tắc: Trong môi trường axit nitric, axit photphoric tạo thành với amon molupđat kết tủa dạng muối phức dị đa amon photpho molypđat. Kết tủa không hòa tan trong HNO₃ nhưng tan 1 phần trong HCl và H₂SO₄ và hoà tan hoàn toàn trong kiềm.

Sau khi kết tủa hoàn toàn H₃PO₄, lọc và rửa sạch kết tủa rồi hoà tan kết tủa với 1 thể tích dung dịch chuẩn NaOH dư và chuẩn độ ngược lượng dư NaOH bằng dung dịch chuẩn axit.

4.1.2. Thiết bị và thuốc thử.

4.1.2.1. Thiết bị:

I. Cân phân tích chính xác đến 0,0002g

II. Bếp và bình đốt

III. Bếp cách thuỷ có khả năng điều chỉnh nhiệt độ

IV. Máy lắc hoặc khuấy

V. Cốc lọc sứ dung tích 30ml lỗ tổ ong mịn hoặc chén Gooch 25ml có khả năng lọc kết tủa mịn.

Vl. Buret độ chính xác 0,01 ml

VII. Máy ly tâm

4.1.2.2. Thuốc thử.

I. Dung dịch amon molypđat trong axit nitric: Pha l25g amon molypđal (NH₄)₆.Mo₇O₂₄.4H₂O (pa) vào 1563ml nước đun nóng đến khoảng 50^oC, sau đó cho thêm 489ml HNO₃ đậm đặc. Để lắng và gạn lấy phần trong. Đựng trong lọ thuỷ tinh nút kín.

Trước khi sử dụng cứ 100ml dung dịch molypđat cho thêm 5ml axit nitric đặc rồi lọc nhanh lấy phần trong.

II. Dung dịch NaOH chuẩn không có cácbonat 0,324N (được xác định nồng độ chính xác bằng dung dịch chuẩn axit).

III. Dung dịch chuẩn HCL hoặc HNO₃ 0,324N (khi chuẩn độ 20ml dung dịch axit phải bảo đảm tốn 20 ± 0,02ml dung dịch tiêu chuẩn kiềm).

IV. Hỗn hợp cường thuỷ: Trộn tỉ lệ v/v (1:3) axit nitric đặc và axit clohydric đặc. Chuẩn bị ngay trước khi sử dụng.

V. Dung dịch amon nitrat: Hoà tan 100g amon nitrat (pa) không P trong nước thành 1 lít dung dịch.

Vl. Dung dịch amon hydroxit đặc (pa)

VII. Dung dịch axit nitric pha loãng từ HNO₃ đặc (pa) với nước theo tỉ lệ 1:3 v/v.

VIII. D